химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)

Автор Л.Физер, М.Физер

ом в аппарате Сокслета. После двух кристаллизации из метанола получают 69—78 г чистого октаацетата генциобиозы.

Методика [51 восстановительного ацетилирования хинона, бенз-антрона или а-дикетона состоит в следующем. Суспензию 1 г вещества в 5—6 мл уксусного ангидрида обрабатывают 1 г цинковой пыли и 0,2 г безводной У. к. н. с, до тех пор пока не исчезнет окраска и верхний слой не станет бесцветным или светло-желтым в зависимости от степени чистоты исходного вещества. После непродолжительного кипячения для завершения реакции добавляют уксусную кислоту в количестве, необходимом для растворения продукта й части выпавшего в осадок уксуснокислого,цинка. Для отделения цинка и уксуснокислого цинка раствор фильтруют при температуре кипения,

остаток промывают горячим растворителем и объединенные фильтраты кипятят с обратным холодильником и осторожно обрабатывают достаточным количеством воды для того, чтобы гидролизовать избыток уксусного ангидрида и затем получить насыщенный раствор.

Реакции конденсации. Для получения азлактона конденсацией вератрового альдегида с гипнуровой кислотой под действием уксусного ангидрида и У. к. н. с. Бук и Айди [6] берут эквивалентное количество У. к. н. с. При нагревании на закрытой электроплитке и непрерывном взбалтывании смесь становится почти твердой, затем (примерно при 110°) постепенно разжижается и приобретает темно-желтую окраску. После этого нагревание продолжают на кипящей водяной бане в течение 2 час, и за это время продукт реакции частично выпадает в виде темно-желтых кристаллов. Затем добавляют этанол (400 мл) при охлаждении и оставляют для кристаллизации продукта.

Ниже приведены условия для конденсации .м-нитробензальде-гида [7], а также фталевого ангидрида [8] по типу конденсации Пер-кина. Во втором случае берут каталитические количества У. к. н. с, воду, выделяющуюся при образовании бензальфталида, отгоняют по мере образования. Применение при бромировании. В реакции бромирования продажного холестерина (0,39 моля) в смеси эфир — уксусная кислота при 25° выход 5а, бр-дибромида повышается с 73 до 84% при добавлении 0,06 моля У. к. н. с. [9]. Роль этой добавки неясна.

Дегидрогалогенирование. а-Бромбензальацетон получают из бензальацетона путем присоединения брома [10] и отщепления НВг под действием У. к. н. с. в кипящем этаноле [11]. Так как условия второй реакции значительно более жесткие, чем первой, и выход значительно ниже, чем при бромировании холестерина, представляет интерес исследовать возможность улучшения выхода путем применения в качестве добавки У. к. н. с. при проведении реакции в СС14 или в смеси эфир — СН3СООН.

Дегалогенирование. Метод получения лепидина из 2-хлорле-пидина включает стадию гидрирования в уксусной кислоте, содержащей У. к. н. с. [12]. Исходное соединение легко получить из аце-тоацетанилида через 4-метилкарбостирил [13] с последующим взаимодействием с хлорокисью фосфора [141.

Сульфонаты натрия, не содержащие солей [15]. Синий краситель указанной структуры, который применяют для определения объема крови, необходимо иметь в чистом, свободном от солей виде.

NH-OH

ОН NH,

Na°°\AA/N=N-<=>-<=>-N -N v'\ A/so'

J || I н3с/ чсн3

I i

S03Na S03Na

Na

Поскольку У. к. н. с. умеренно растворима в горячем спирте, для отделения от хлористого натрия краситель три раза высаливают У. к. н. с, сушат, растирают и просеивают через сито (40 меш). Четырехкратной экстракцией горячим 95%-ным этанолом У. к. н. с. нацело удаляется, что определяют, добавляя к 10 мл спиртового фильтрата 3 капли конц. серной кислоты и охлаждая раствор льдом; наблюдается образование белого осадка, если в растворе содержится не менее 2 мг У. к. н. с.

Другие реакции. Реакцией замещения из соответствующего галогенпроизводного получают n-нитробензи л ацетат [161:

Кипячение 8—10 час

/i-N02CeH4CH2Cl + NaOAc + АсОН ? rt-N02C6H4CH2OCOCH3

7 о— о ? /о

1,46 моля 2,74 моля 375 мл

В спиртовом растворе тригидрата У. к. н. с. сероводород присоединяется к метилакри

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кресло престиж
парковые лавочки купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)