химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)

Автор Л.Физер, М.Физер

т к пипероналю (при охлаждении); затем

смесь осторожно нагревают в течение 1 час. Летучие продукты удаляют при нагревании на паровой бане в вакууме водоструйного насоса, затем постепенно добавляют воду; раствор становится прозрачным, после чего его упаривают до кристаллизации.

Борфторид тропилия [12]. К суспензии 100 г РС15 (33%-ный избыток), в 800 мл четырех хлор истого углерода при эффективном перемешивании добавляют 0,24 моля 91%-ного тропилидена. Смесь, которая вначале загустевает, а затем снова разжижается, перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час до образования

(С7Н7+РС16")(С7Н7+СГ) + 2 РС13 + 2 НО 80-89% ^2HBF4 (0, 39 моля)

двойной соли гексахлорфосфата тропилия и хлорида тропилия. Абсолютный этанол (400 мл) перемешивают магнитной мешалкой в однолптровой широкогорлой колбе Эрленмейера, погруженной в пластмассовое ведро с ледяной водой. Двойную соль фильтруют с отсасыванием, промывают свежим растворителем и быстро при перемешивании переносят в колбу с этанолом. Соль растворяется экзотермически, давая красноватый раствор; затем добавляют 50 мл 50%-ной фторборной кислоты. Полученный плотный белый осадок борфторида тропилия отделяют, промывают небольшим количеством холодного этанола и эфиром и сушат на воздухе при комнатной температуре. Соль негигроскопична и стабильна.

Катализатор хлорирования. Ф. п. применяется как катализатор при фотохимическом хлорировании я-хлортолуола в я-хлорбензаль-хлор ид [131.

1. Адаме Р., Д ж е н к и н с Р., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 472.

2. Feuer Н, Р i е г S. М., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 554 (1963).

3. Б p а у н Ч. Э., К у к К. Д-, «Синтезы органических препаратов», изд-во «Мир», М., 1964, сб. 12, стр. 129.

4. О т т Э., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 547.

5. Адаме Р., Ма рвел К., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 467.

6. К о р с о н Б., С к о т т Р., В оз е «Синтезы органических препаратов», АЛ, М , 1949 сб. 2 стр 355.

7. Т а'у lor Е.'С.,' Jr., С г о v е t t i A. J., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 166 (1963).

8. HontzA. C, Wagner E. C, Org. Syn., Coll. Vol., 4, 383 (1963).

9. Williams J.W., WittenC. H„ К г у n i t s k у J. A., Org. Syn., Coll. Vol., 3, 818 (1955).

10. F i t t i g R., R e m s e n I., Ann., 159, 144 (1871).

11. 3 у к Дж., Циммерман Ф., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 428.

12. Conrow К., Org. Syn., 43, 101 (1963).

13. У[ а к - Ю в е н В., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 554.

ФОСФОР ПЯТИХЛОРИСТЫЙ — ЦИНК ХЛОРИСТЫЙ,

PCl5-2ZnCl3, т. пл. 190°.

Комплекс получают добавлением РС15 при тщательном перемешивании к расплаву хлористого цинка [11. Это сильный хлордезок-сигенирующий агент. Например, он взаимодействует с солями фтор-алкансульфонатов, давая сульфохлориды с высокими выходами.

(CF3S020).,Zn PQr2ZnC^ 2CF3S02C1 94%

1. V a n Dyke TiersG., J. Org. Chem., 28, 1244 (1963).

ФОСФОР ТРЕХБРОМИСТЫЙ, PBr3. Мол. вес 270,72, т. кип. 175е (168—170°/725лл), уд. вес2,852. Получается с выходом 90—95% добавлением брома к перемешиваемой суспензии красного фосфора в четыреххлористом углероде и фракционированием [П.

ROH-^RBr. Методики [1—4] превращения первичных спиртов в бромиды значительно различаются по условиям реакции, но выходы во всех случаях составляют 53—66%. В первых трех реакциях Ф. т.

(CH3)2CHCH20H + PBr3 °т 10Др()О'4^ (СН3)2СНСН2Вг + Р(ОН)3

55-60%

7 молей 2, 56 моля 3C(CH2OH)4 + 4PBr3 '7°~t8Q°' 20!^ ЗС(СНаВг)4 + 4Р(ОН)3

59-65%

0,92 моля 1,85 моля

ЗС2НбОСН2СН2ОН+РВг3 Кипяче^ ЗС2НБОСН2СН2Вг + Р(ОН)3

65-66%

7 молей 2,2 моля

3П + Рвг3 гу-с<н,;от-5 до-з; +

JN0^CH2OH 53-61% VO^CH2Br

1 моль 0, 36 моля

постепенно добавляют к спирту в отсутствие растворителя; в четвертой реакции реакционная смесь содержит пиридин и бензол.

Алл ильный вторичный спирт гексадиен-1,5-оn-З реагирует с Ф. т. в присутствии 2 капель 4

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где обучиться автокаду
магнитные наклейки для такси фото
индукционная плита купить
учебная программа секретарь руководителя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)