химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)

Автор Л.Физер, М.Физер

метиленовых групп. Итальянские исследователи [1] нашли, что двуокись углерода в присутствии Ф. н. (или калия) в ДМФА карбоксилирует циклогексанон с образованием солей циклогексанонмонокарбоновой и циклогексанон-2,6-дикарбоновой кислот. Реакцию в ядро, как в синтезе по Кольбе,

О

О

О

/\/

СО,К КО.

со,к

+ С6НБОК+С02

предотвращают, если это необходимо, путем замещения или дезактивации реакционноспособных положений или путем использования вещества, не содержащего в этих положениях атомов водорода, как, например, в диметилокситиазоле (1).

Х

сн» сн3

1 В о t t а с с i о G., С h i u s о 1 i G. P., Chem. Comm., 1966, 618.

ФИЗЕРА РАСТВОР (для поглощения кислорода) [1]. Раствор получают прибавлением теплого раствора 2 г натриевой соли антра-хинон-Р-сульфокислоты и 15 г гидросульфита натрия (Na2S204) к раствору 20 г едкого кали в 100 мл воды. Раствор перемешивают до его осветления и образовавшийся кроваво-красный раствор охлаждают до комнатной температуры. Для удаления следов кислорода из азота, поступающего из баллона, газ пропускают через две или три промывалки с этим раствором и затем через промывалку с насыщенным раствором ацетата свинца для поглощения следов сероводорода. Дианионы сульфированных антрагидрохинонов поглощают кислород с большой скоростью и непрерывно регенерируются гидросульфитом. Так как действие Ф. р. основано на принципе каталитической реакции, то его эффективность сохраняется до тех пор, пока не израсходуется гидросульфит; промывалки не требуют перезарядки до тех пор, пока раствор остается прозрачным и светлым. Если окраска изменяется на тускло-красную или коричневую, а также если появляется осадок, раствор необходимо заменить. При использовании свежего продажного гидросульфита вышеуказанное количество раствора способно поглотить 788 мл кислорода.

«Я открыл этот раствор при изучении курса газового анализа у проф. Баксте-ра, будучи студентом-дипломником и занимаясь измерением окислительно-восстановительных потенциалов антрахинонсульфонатов в широком интервале рН под руководством проф. Конана. Восстановительное титрование гидросульфитом натрия в щелочной среде представляло значительные трудности, поскольку применявшийся азот был плохого качества и удаление кислорода пропусканием через нагретую медь было ненадежным. Тогда я использовал уже оттитрованный красный раствор для очистки азота перед пропусканием в свежий раствор перед его титрованием. Когда в ходе учебных экспериментов было необходимо определять содержание кислорода в воздухе, проф. Бакстер разрешил мне заменить раствор пирогаллола моим раствором. После того как первые опыты дали обнадеживающие результаты, он помог мне продолжить работу следующим летом и представил статью к публикации» [1].

1. F i е s ег L. F., J. Am. Chem. Soc., 46, 2639 (1924).

ФИШЕРА РЕАКТИВ. Этот реактив, представляющий собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина в метаноле, применяется для определения небольших количеств воды в инертных растворителях [1]:

I2 + S02 + H20 —+ 2H1 + S03

Пиридин взаимодействует с обоими продуктами. Для определения конечной точки титрования посредством платиновых электродов или рН-метра промышленностью выпускается титровальный элемент Фишера. В продажу поступают либо два раствора, которые следует смешать (12 в СН3ОН и S02 в пиридине), либо готовый стабилизированный раствор. Вместо метанола в качестве растворителя был предложен метилцеллозольв [2]. Описан также аналогичный реактив, представляющий собой раствор брома и двуокиси серы в хлороформе [3].

1. Fischer К., Angew. Chem., 48, 394 (1935).

2. Peters Е. D., J u п g п i с k е 1 J. L., Anal. Chem., 27, 450 (1955).

3. Belcher R., West T.S., J. Chem. Soc., 1953, 1772.

ФЛОРИСИЛ. Силикат магния состава: MgO 15,5%, Si02 84%, Na2S04 0,5%, применяющийся для хроматографии.

Байбл и Атуотер [1] нашли, что 5а-окси-6р*-метиn-3-кетостероид (1) при кипячении с Ф. в бензоле дегидратируется с хорошим выходом в 3-кето-Д4-6(3-метилстероид (2). С основной окисью алюминия (первой с

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы в голубых коробках
Компания Ренессанс: лестницы для дачи и дома - цена ниже, качество выше!
кресло nadir steel chrome
арендовать ячейку для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)