химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

ту, чем дорогое хлористое олово, так как продукт после подтел ачивания выделяют перегонкой с паром. Однако при восстановлении антрахинона в ан-трон система SnCl3— НС1 — АсОН (см. Олово хлористое) более пригодна по сравнению с Sn — НС1 — АсОН 13], так как при этом исключается трудоемкое фильтрование горячего кислого раствора и выход выше на 10%. В тех случаях, когда применялось только О., не ясно, использовали ли хлорид и нашли его непригодным или просто не использовали. При восстановлении анизоина до дезок-сианизоина используют порошок О. (200 меш) в 40%-ном избытке от теории, причем при уменьшении количества металла выход снижается [41.

60 м.1 95%-и ого этанола В методиках восстановления 2,6-дибром-4-нитрофенола до ами-нофенола [53, нитробарбитуровой кислоты до амина (урамила) и при получении флороглюцина [7] рекомендуется использовать металл, но, по-видимому, реакцию можно провести и с хлористым оловом.

В 1886 г. Гвидо Гольдшмидт при восстановлении папаверина действием О. в соляной кислоте выделил 1,2,3,4-тетрагидропаиа-верин и кристаллическое основание, известное сейчас как павин, строение которого было установлено Бэттерсбп и Бпнксом [8(.

1 2

Павин

Амальгамированное олово. Шефер [91 получил этот реагент, встряхивая смесь 100 г порошка О. (30 мет), 15 г сулемы и 100 мл воды в закрытой колбе в течение нескольких минут, пока все олово не покроется ртутью. Амальгамированное олово и соляная кислота легко и без побочных реакций восстанавливают сопряженные ен-дионы до насыщенных дикетонов. В противоположность этому восстановление цинком и уксусной кислотой часто сопровождается значительными побочными реакциями. 1. Fi sclier H., (cAnleilun^ zur Darstellung oryanisdier Praparatc^, 8th eel., Friedr, Vieweg and Sohn, 1908.

2. Org. Expts., 177.

3. M e it e p, «-Синтезы органических препаратов», ИЛ, АЛ., 1949, сб. 1, стр. 45.

4. Картер П. X., К р э г Дж. Ц., Л я к Р, Э., Al о и л ь At., «Синтезы органических препаратов», нзд-во «Мир», Л1., I9G4, сб. 12( стр. 22,

5. X а р т м а п В., Д и к к и Дж., С т с м пфл и Дж,, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., J949, сб. 2, стр, 187.

6. X а р т м а II В., Ш с п и а р д О-, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 491.

7. К л я Р к, X а р т ы а н, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, А1 , 1949, сб. 1, Стр. 446.

8. В a t t с г s Ь у A. R., В i nks R., J, Chem. Soc, 1955, 2888.

9. S с li a e f e r .1. P., J, Org. Chem., 25, 2027 (I960).

ОЛОВО БРОМИСТОЕ Мол. вес 278,53.

ж-Хлорбензальдегид получают из нитробензальдегида восстановлением хлористым оловом в соляной кислоте, последующим ди-азотированием путем добавления нитрита натрия к охлажденной кислой смеси и обработкой хлористой медью и соляной кислотой [1J. ? .м-Бромбензальдегид, полученный этим способом с помощью СпВг — НВг, содержит до 20% ля-хлорбензальдегида, но этот недостаток можно устранить, используя при восстановлении на первой стадии

0. б. и НВг. Раствор реагента готовят из гранулированного олова

и 46%-ной бромистоводородной кислоты [2].

1. Бук И., А и д и В., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 551.

2. «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 553, см. прим. 6.

ОЛОВО ХЛОРИСТОЕ. Мол. вес 225,65.

ArN02->ArNH2. Эффективное восстановление ароматических нитросоединений до соответствующих аминов часто осуществляют добавлением нитросоединений к раствору дигидрата О. х. в конц. соляной кислоте (1 мл на 1 г); примеры см. [1—31. По данным Оль-шлегера [4], при восстановлении нитросоединений в больших количествах для смягчения реакции часть соляной кислоты лучше заменить хлористым натрием. Умеренно растворимый динитродурол растворяют в уксусной кислоте и восстанавливают, добавляя раствор О. х. в конц. соляной кислоте 151. 1,5-Динитро-2,6-диоксинафталин восстанавливают действием О. х. в уксусной кислоте (выход 80%) с образованием неустойчивого на воздухе дихлоргидрата диамина [61.

Ходгсон и Смит [71 нашли, что

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы холодильщиков в новосибирске
наколенники для дачи где купить
автономера перевертыши купить новосибирск
киркоров я спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)