химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

сился с 20 до 34%.

С02Н

С6Н5СН = СНСНО4-СЬЬС6Н5 Лс*°- Pbg^ С6Н,СН ^ СНСН = CHQjH,

23—25%

Для чистого углеводорода в работе [3] приведен более низкий выход, составлявший 23—25%. По этой методике смесь 1,1 моля фенилуксусной кислоты, 1,1 моля коричного альдегида, 0,55 моля С. о. (свинцового глета) и 155 мл уксусного ангидрида кипятят с обратным холодильником в течение 5 час.

С о. использовалась ранее [4] для превращения хлоргидрата аминокислоты в свободную аминокислоту. Раствор хлоргидрата ала-нииа в воде кипятят в течение 1 час с Co., смесь охлаждают, отфильтровывают хлорид свинца, кипятят со свежей порцией С. о. и

СН3СНО NHн _

I S

Nhl, -NHgCl СН3СНСО.,Н

52-00% (общий) снова охлаждают и фильтруют. Затем уменьшают содержание хло-рид-иоиов гидроокисью свинца, осажденной из раствора ацетата свинца. Остаточное содержание хлорид-ионов определяют титрованием и осаждают, добавляя эквивалентное количество нитрата серебра. О других методах выделения нейтральных аминокислот из их хлор гидратов см. Свинца тетр а ацетат, Ионообменные смолы, Пиридин, Серебра карбонат.

1. Т л i е 1 е J., Schleussner 1С, Ann., 306, 198 (1899).

2. К u li n R., Winterstein A., Helv. Chim. Acta, 11, 103 (1928).

3. К о p с о н Б., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 231.

4. К е л д а л л Е., М а к - К с н з и Б., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 20.

СВИНЦА ТЕТРААЦЕТАТ, РЬ(ОСОСН8)4. Мол. вес 443,39.

Продажный продукт на 96—97% состоит из небольших кристаллов тетраацетата свинца, увлажненных уксусной кислотой и следами уксусного ангидрида для предотвращения гидролиза. Пасту лучше всего хранить при 5°. Для получения сухого вещества пасту переносят на воронку Бюхнера, промывают ее уксусной кислотой для образования ровного осадка; осадок отжимают и сушат при комнатной температуре в темном месте под тягой. Обычно присутствие уксусной кислоты в реакционной смеси вполне допустимо, и в этом случае пасту можно использовать сразу же после получения и иодо-метрического анализа. Навеску вещества (около 0,5 г) растворяют в 5 мл уксусной кислоты при слабом нагревании и добавляют раствор 12 г безводного ацетата натрия и 1 г иодида калия в 100 мл воды. После перемешивания в течение нескольких минут стенки колбы обмывают водой и выделяющийся иод титруют 0,1 н. тиосульфатом натрия с крахмалом.

%РЬ(ОАс)4= 2,217х(,«л Na2S203/uaBecKa).

После реакции избыток С. т. перед добавлением воды можно разложить этиленгликолем, в противном случае выпадает окрашенная в коричневый цвет двуокись свинца.

Получение П, 21. К смеси 600 мл уксусной кислоты и 400 мл уксусного ангидрида, нагретой до 55°, в трехгорлой колбе с широРЬ3Ов-|-8СН3СОаН РЬ(ОСОС11а)4-Ь2РЬ{ОСОСН3)«, + 4Н.10

кими шлифами при механическом перемешивании добавляют 700 г (1,03 моля) красной окиси свинца (РЬЛ) порциями по 15—20 г. Каждую последующую порцию прибавляют лишь после того, как исчезнет окраска, обусловленная добавлением предыдущей порции; температуру поддерживают в пределах от 55 до 80°. В конце реакции густой темный раствор охлаждают, собирают выделяющийся С. т. и промывают его уксусной кислотой. Сырой продукт, не высушивая, растворяют в горячей уксусной кислоте, осветляют раствор норитом, фильтруют и охлаждают. Бесцветный кристаллический

продукт высушивают в вакуумном эксикаторе иад едким кали в темноте; продукт хранят в эксикаторе; выход 320—350 г (70—77%). Обзоры 13].

Гидрохиноны—>хиноны. Использование С. т. в качестве реагента для окисления органических соединений началось после классических исследованийДимротомкрасителей,полученных из кошенили — карминовой, кермезиновой и лаккаиновой кислот. Было показано, что эти красители можно превратить мягким окислением в нестойкие продукты, которые вначале не удавалось выделить, но которые легко превращались мягким восстановлением в исходные вещества.

он н он

н-с— с- с—с—снгон iiii

н онн и АСго

он

о

Охарактеризовав карминовую ки

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
материнская плата купить
новая рига дача
общественные организации в помощи родителям с дцп челябинск
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные лестницы с поворотом - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)