химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

., J. Am. Chem. Soc, 77, 1599

(1955).

П. H a s s a 1 1 С. H,, Lewis J. R., J. Chem. Soc, 1961, 2312.

12. T a u b D.,Kuo Cll.Slales fl. L., Wendlcr N. L., Tetrahedron 19, I (1963).

13. W i I m a r t h W. K., Schwartz N., J. Am. Chem. Soc, 77, 4543 (1955).

14. H e i d b с r g J., W e i 1 J. A., J. Am. Chem. Soc, 86, 5173 (1964).

СВИНЦА ДИ АЦЕТАТА ТРИ ГИДРАТ, РЬ(ОСОСН,)3-ЗН,0. Мол. вес 379, 35, растворимость (г иа № мл Н,0): 45,6 (15е), 200 (100°).

Нейтрализация НС1. Гидроокись свинца, полученная гидролизом ацетата, является лучшим, чем окись свинца, реагентом для выделения «-аминокислоты из ее хлоргидрата. В приведенном ниже синтезе а-аминодиэтилуксусной кислоты 11] сырой хлоргидрат, полученный из 1 моля диэтил кетон а, нагревают в 2 л воды с влажной пастой гидроокиси свинца, образующейся при добавлении 1,5 л 2 н. едкого натра к раствору 1,5 моля ацетата свинца в 1,3 л воды, при перемешивании и последующем фильтровании смеси. По неуказанной причине суспензию разбавляют водой до объема около 3,5 л и, прежде чем отфильтровать от солей свинца, концентрируют при пониженном давлении до объема около 2 л. Фильтрат насыщают сероводородом для осаждения сульфида свинца, который отделяют фильтрованием с отсасыванием. Фильтрат концентрируют при пониженном давлении почти досуха и аминокислоту лерекристаллизовывают из этанола.

(СЛЬСО NaCN+NHЈ (C.;H5)2CCN ^ (Холодная)

OH NHo

—* (CaHOXOONHs (СаН-),СООчН Л^!0^ (С,Нг,),СС02Н

| (Горячая) | 39—43% |

+ ХН3С1- -NH;)C1- 1°би±^ NH2

Удаление селена и селенистой кислоты. Использование в качестве окислителя двуокиси селена или селенистой кислоты осложнено тем, что реакционную смесь трудно освободить от коллоидного селена и избытка окислителя. Метод |2] окисления пар альдегида в глиоксаль и выделения его в виде быс-бисульфитного производного с использованием ацетата свинца для удаления селенистой кислоты удобнее способа с применением двуокиси серы только в том случае, если нет большого избытка реагента, и при охлаждении раствора. Смесь 1,72 моля селенистой кислоты, большого избытка параль(СН3СНО)3 — ^ 0-СНСН=- О NaH5.?l> Na03S—СН—CHSOaNa

7 2- 7 4 Si j I

дептда, 540-ил диоксана и 40 мл 50 % -ной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 6 час п декантируют с осадка селена. Затем раствор перегоняют для удаления ларальдегида и диоксана, декантируют с оставшегося небольшого количества селена и титруют 25%-ным раствором ацетата свинца до прекращения выпадения селенита свинца. Отфильтрованный раствор насыщают сероводородом для удаления ионов свинца, обрабатывают норитом и фильтруют. Бесцветный фильтрат концентрируют при пониженном давлении и перемешивают в течение 3 час с отфильтрованным раствором бисульфита натрия в 40%-ном этаноле, бис-Бисульфит глиоксаля отделяют и промывают этанолом, а затем эфиром.

Отщепление H2S. Реагент использовался для превращения тиомочевины (1) в цианамид (2) путем отщепления H2S |4]. Суспензию 0,2 моля о-хлорфенилтиомочевины (1) в кипящей воде обрабатывают кипящим раствором едкого кали и затем горячим насыщенным раствором С. д. т. После охлаждения до 0е сульфид свинца отфильтровывают и бесцветный фильтрат подкисляют уксусной кислотой. Выпавший о-хлорфенилцианамид (2) перекрнсталлизовывают из смеси бензола с петролейным эфиром.

HN — С—NH2 HN—С—N

у CI /I /Cl

PbCOCOCHah + KOH

^ / * ...^

(Y) (2)

+ PbS-|-2CH3C02K

1. S t e i g e г R. E., Org. Syn., Coll. Vol., 3, 66 (1955).

2. Ronzio A. R., W a u g li T. D., Org. Svn., Coll. Vol., 3, 438 (1955).

3. К u г z e r P., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 172 (1963).

СВИНЦА ОКИСЬ (ЖЕЛТАЯ), РЬО. Мол. вес 223,21.

Тиле и Шлеусснер [1] получили траис,тракс-1,4-дифенилбута-диеи реакцией коричного альдегида с фенилацетатом натрия и уксусным ангидридом при температуре, необходимой для декарбоксили-рования первоначально образующегося по конденсации Перкина продукта. Кун и В интерштейн 12] использовали С. о. в качестве основания; при этом выход сырого продукта повы

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - tesla планшет цена в Москве и с доставкой по России.
борцовки асикс в ставрополе
установка автосигнализации sobr-gsm 130
imagine dragons moscow 17 jule 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)