химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

атрия (1,3 же) при энергичном перемешивании, поддерживая рН 6—7 (бикарбонат). Реакция закапчивается прн изменении черной окраски на желтую. По этой методике кетосахара получаются с высокими выходами, расходуется малое количество ценной двуокиси рутения и экономится время.

1. Berkowitz LM,, Rylander P. N.. J. Am. Chem. Soc., 80, 6682 (1958).

2. Dean F. M., Knight Л. C, J. Chem. Soc., 1962, 4745.

3. N a k a t a H., Tetrahedron, 19, 1959 (1963).

4. D j er a ss i C.Engle R. R., J. Am. Chem. Soc, 75, 3838 (1953).

5. Corey F.J., Casanova J., Jr., V a t a k e n с h e г г у P, A., W i n-t er R., J. Am. Chem. Soc, 85, 169 (1963).

6. С a s t e 1 1 s J., M e a k i n s G. D., Swindells R., J. Chem. Soc, 1962, 2917.

7. Snatzke G., F e h I li a b e r H.-W., Ann., 663, 123 (1963).

8. W о ! f f M. E., Kerwin J. P., Owings F. F., L ewis В. В., Blank В., J. Org. Cbem., 28, 2729 (1963).

9. Beynon P. J,, С о 1 1 i n s P. M., Overend \V. G., Proc. Chem. Soc, 1964, 342; Beynon P. J., Collins P. M., Doganges P. Т., О v e-r e n d W. G., J. Chem. Soc (C), 1966, 1131.

10. Pari kh V. M., Jones J. K. N., Can. Л. Chem., 43, 3452 (1965).

СВИНЦА ДВУОКИСЬ. Мол. вес 289,21, разл. при 290°.

HOAtCH3->HOArCO^H, Гребе и Крафт [11 показали, что метиль-ная группа метилированного фенола превращается в карбоксильную методом, который можно охарактеризовать как окислительное щелочное плавление, причем окислителем служит С. д. Этот метод был успешно использован в случае трех крезолов, трех толуиловых кислот, 2,4-диметилфенола и о-крезотимовой кислоты (1). Препаративная методика [21 для превращения (1) в 2-оксиизофталевую кислоту (2) заключается в следующем.

сн3 со.н

1 он 1 ,он

KOH + 3PbOj (2-30—250°), HCl

46—G 1 %

4V

(1)

1 со.>н

(2)

СО..Н

Горячей смеси 240 г гранулированного едкого кали и 50 мл воды в стакане из нержавеющей стали дают1 остыть и при перемешивании добавляют к ней 40 г (0,263 моля) о-крезотиновой кислоты. Стакан помещают в холодную масляную баню и прибавляют при перемешивании 240 г (1 моль) С. д. Непрерывно перемешивая реакционную массу, температуру бани медленно повышают до 240°; при этом состоящая из кусков коричневая масса быстро превращается в ярко-оранжевый расплав, содержащий тяжелые кристаллы окиси свинца. Через 15 мин температуру быстро поднимают до 250е и расплаву дают остыть; при этом застывшая масса распределяется по стенкам стакана. После добавления воды и сульфида натрия в количестве, достаточном для осаждения всех ионов свинца, раствор фильтруют и подкисляют. Рекомендуется брать 25%-ный избыток С. д.; при теоретическом количестве С. д. выходы уменьшаются на 20%.

Гидрохиноны ?хиноны. Вильштеттср и Парнас 13] предложили использовать суспензию С. д. в бензоле для окисления 2,6-диокси-нафталина в амфинафтохинон — крайне неустойчивый дикетон с высоким окислительным потенциалом, разлагающийся даже водой, Авторы обратили внимание па значительное влияние качества продажного окислителя, который или был абсолютно неудовлетворион

О

телен, или его можно было использовать только в большом избытке. Более поздние исследователи не смогли получить хинон даже с 50-кратным избытком С. д. Впоследствии Кун и Хаммер [41 разработали метод получения активной С. д., обеспечивающий выделение неустойчивых хнноиов. Тетраацетат свинца (50 г) распределяют в пробирки центрифуги и растирают с водой (460,чл) до его превращения в коричневую окись. После центрифугирования продукт промывают водой до нейтральной реакции промывной жидкости на лакмус, затем 4 раза ацетоном и 4 раза эфиром. Выход 23 г (92%). Для окисления 2 г тонко распыленного 2,6-диокс и нафталина добавляют к кипящей суспензии 4 г активной С. д., смесь встряхивают 1—2 мин и фильтруют. Оранжевый фильтрат концентрируют при пониженном давлении и получают две порции амфинафтохинона с выходом 45%, что в два раза превышает ранние результаты |3]. о-Бензохинон был получен с удовлетворительным выходом окислением пирокатехина С. д. в бензоле в присутствии

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Электромобиль RiverToys Rolls-royce HL 928
наружние светодиодные прожектора для автомобилей
сковорода с нержавейки
гелевые наклейки снегурочка новогодние

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)