химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

раствором Р. х. на 2 час, периодически встряхивая смесь; согласно другой методике, смесь цинковой пыли, воды и Р, х. механически перемешивают в течение 20—30 мин. Более низкие выходы продуктов восстановления (60—67 и 53—57%) по сравнению с выходами, полученными Мартином, по-видимому, можно объяснить тем, что Мартин использовал толуол.

При восстановлении ацетона в пинакон [41 амальгаму магния получали in situ прибавлением но каплям раствора 90 г Р. х. в 505 мл ацетона к суспензии 80 г магниевых стружек в 800 мл бензола.

Амальгаму алюминия получают in situ и используют ее для получения этилата или mpem-бутшата алюминия взаимодействием с абсолютным этанолом 15] или mpem-бутанолом 16]. В первом случае 27 г алюминиевых опилок обрабатывают 276 г абсолютного этанола, 0,2 г Р. х. и «несколькими кристаллами иода» и смесь кипятят в течение нескольких часов. С более высококипящим спиртом катализ иодом не требуется. Смесь 64 г алюминиевых стружек, 254 мл mpem-бутаполз и 5—10 г mpem-бутилата алюминия нагревают до кипения и добавляют 0,4 г Р. х. По мере нагревания раствора смесь постепенно чернеет, н нагревание прерывают на 1 час. Затем добавляют 309 мл mpem-бутанола и 200 мл бензола; в заключение смесь кипятят еще 10 час.

Ртутьорганические соединения. Несмеянов [7] получил р-на-фтилмеркурхлорид диазотированием хлоргидрата р-нафтиламина и добавлением раствора 1 моля Р. х. в конц. соляной кислоте для осаждения желтой комплексиой соли. Комплекс собирают, промывают водой и ацетоном, высушивают па воздухе (взрывоопасен) и суспензию комплекса и порошка меди в ацетоне перемешивают при

С1HgCI2 Си

82-84%*" АГ^ aCl Н^С12 4 0-4 9%*

(общий)

HgClf N2-f 2CuCl

70° для осуществления гладкого разложения с выделением азота. Образующийся твердый осадок собирают и продукт (т. пл. 267°) экстрагируют кипящим ксилолом.

Уитмор и сотр. [8] получили я-толилмеркурхлорид нагреванием эквимолярной смеси n-толуолсульфината натрия и Р. х. в кипящей воде до прекращения выделения двуокиси серы (2 час)

n-CH3C6H4S02Na2H20

HgCl2

51-57% /i-CH3CeH4HgCl + S02 + NaCl + 2HaO

Выделение гистидииа. Гистидии образует плохо растворимый комплексе?, х. (другие природные аминокислоты не образуют таких комплексов) и может быть выделен в виде этого производного [9]. Например, 1,4 кг продажной высушенной пасты гемоглобина кипятят с 4,5 л конц. соляной кислоты в течение 18—20 час и большую часть избытка кислоты удаляют отгонкой. Остаток растворяют в 8 л

Г=1

сн2снсо2н

N NH2

воды, смесь доводят до рН 4,5 и оставляют до выпадения пигмента. После фильтрования и осветления фильтрата норитом бледно-желтый раствор разбавляют до 25 л и обрабатывают раствором 600 г Р. х. в 2 л горячего 95%-ного этанола. Раствором карбоната натрия доводят рН до 7,0—7,5 и смесь оставляют стоять до выпадения комплекса. Жидкость удаляют сифонированнем и сосуд заполняют до первоначального объема водой. После повторного промывания водой комплекс собирают, приготавливают суспензию в воде и насыщают ее сероводородом при перемешивании. Сульфид ртути удаляют, раствор концентрируют до объема 1 л, осветляют норитом и обрабатывают 3 об. этанола. После выдерживания в ящике со льдом в течение 3—4 дней собирают крнсталлизат монохлоргидрата г-гистидииа (85—90 г). Перекристаллизация дает 75—80г оптически чистого продукта.

Поправка. В методике, приведенной в сб. «Синтезы органических препаратов» [101, для превращения \,Ь моля циклогексена в траяе-2-хлорциклогексапол рекомендуется проводить реакцию с хлорноватистой кислотой, полученной пропусканием хлора в ледяной раствор едкого натра, после добавления 0,1 моля Р. х. для образования осадка окиси ртути. Роль окпеп ртути не ясна ни из этой методики, ни из ранее опубликованной статьи Форти 1.113, на которой основана эта методика. Форти утверждает, что он получил желтоватое масло, разлагающееся при перегонке при нормальном давлении. Остерберг и Кепдалл 1121 получили 2%-ный раствор гипохлорита, пропуская СОа в суспензию хлорной извести и отфильтро

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить межэтажные лестницы в кишиневе
багеты для телевизоров
кт фипипа киркорова в кремле программа я
качели чебурашка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)