химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

E. Ber., 50, 777 (1917).

2. Bailey A. S., м crer J. J., \V li i t с J. E., Chem. Comm., 1, 4 (1965).

ПИКРИЛХЛОРИД, 2,4,6-(Ш*).,СвНгС1.Мол. вес 247,50, т. пл.81°.

П. при взаимодействии с азулепом в кипящем этаноле дает 1-пикрилазулен с высоким выходом [1]. 2,4-Динитрохлорбензол не реагирует с азуленом ни в аналогичных условиях в этаноле, ни в условиях реакции Фриделя — Крафтса.

П., по-видимому, перспективный реагент для образования меж-нуклеотидных связей [2J.

1. T г е i Ь s W., J о s t К. -Н., К u г р j и п С, Grundke-Schroth G.e Chem., Ber., 94, 1728 (1961).

2. Cramer F. et al., Angew. Chem., Internal, ed., 2, 43 (1963).

ПИКРИНОВАЯ КИСЛОТА, 2,4,6-(N02)3CcH2OH. Мол. вес 229,10 бледно-желтые кристаллы, т. пл. 122,5°, рКа 0,80.

П. к. образует ионные соли с аминами — пикраты, твердые вещества с характеристическими температурами плавления; например, пикраты ж-анизидина, N.N-диэти л анилина и К-мет ил анилина плавятся при 169, 142 и 144° соответственно.

П. к. образует я-комплексы (1 : 1) с нафталином и высшими углеводородами, обладающие более высокой температурой плавления, меньшей растворимостью и более интенсивной окраской, чем исходные соединения, например:

Я-Оспшзэние n-Комплекс

окраска т. пл., °с

Нафталин Желтый 150

Аценафтен Оранжевый 162

Антрацен Красный 142

Фенаитрен Желтый 145

3,4-Бензпиреп Пурпурно-коричне- 198

вый

Мены холант реп Пурпурно-черный 182,5

Комплексы П. к. используются для выделения и характеристики веществ. Комплекс расщепляют экстракцией бензольного раствора водным аммиаком или хроматографией на окиси алюминия, которая удерживает П. к.

Азулены, имеющие ярко-сишою окраску, можно экстрагировать из петролейного эфира 62%-ной серной кислотой в виде бесцветных сопряженных кислых сульфатов. Соответствующие соли с П. к.,

ГЪайен Пзайазулеи (Ч\пл.ЗГ) Ликрат (т,плл23°)

которые интенсивно окрашены, используют для выделения углеводородов. Так, гвайазулен, присутствующий в маслообразной смеси, получаемой дегидрированием технического гвайена серой, выделяют обработкой масла горячим насыщенным раствором П. к. в

95%-ном этаноле с последующим охлаждением раствора [П. Пик-рат, выделяющийся в виде темно-синих игл, собирают п расщепляют хроматографией на окиси алюминия; углеводород, имеющий синюю окраску, быстро элюируют петролейным эфиром.

Пикраты аминов и углеводородов можно использовать для микро-определения молекулярного веса [2]. Для этого измеряют величину поглощения при 380 ммк и молекулярный вес рассчитывают по уравнению

Мол. вес = . ,г. ,

log- (/„//)

где С — концентрация, г/л, а я — молярное отношение П. к. к амину или углеводороду. Точность определения порядка 4=2%.

1. Org. Expts., 298—301.

2, Cunningham К. G,, Dawson W., Spring F. S.

1951. 2305.

J. Chem, Soc.

ПИПЕРИДИН,

NH. Мол. вес 85,15, т. кип. 105, уд. вес

0,86, рКЬ 2,9; смешивается с водой.

Расщепление по Брауну. Получение пентамстилендибромида [1], N-Бензоилпиперидин обрабатывают при охлаждении трехбромис-тым фосфором, затем добавляют бром, смесь нагревают до прекращения выделения газа и перегоняют. Возможные промежуточные продукты реакции указаны на следующей схеме:

сн,

4NX

N

Br

СОСбН5

СВгХдН» CBrGH,

—? Br(CHg)ftBr-bCaHgCN-|-POBr3

Этилирование. Ниже описан общий метод этилирования аминов [21. В промытую азотом колбу загружают 4 моля П., 4,4 г натрия и 5 г пиридина и быстро нагревают при интенсивном перемешивании в атмосфере азота. Полученную суспензию (Н* не выделяется) переносят в атмосфере азота в автоклав и иод давлением этилена перемешивают при 100°.

CH^CH^Na)

77 — 83%

N

н

C1LCH,

Получение б-алкиn-Д2-циклогексенонов. Метод получения этих соединений разработан Crop ком и Уайтом [31. б-Метильное производное получают восстановлением о-то л ундина по Б ер чу в смесь

дигидридов, которые при кислотном гидролизе в мягких условиях дают смесь ненасыщенных кетонов (3) и (4) и небольшого количества (10—30%) насыщенного кетона (5). При непродолжительно

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KitchenAid Кофеварка KitchenAid купить
зеркала для автомобилей
cn'yl ekbxysq c gjlcdtnrjq
обучение визаж москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)