химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

2-нафтальдегида даже при 250—255° образуются только следы газа.

Восстановление гидразином и Pd — С, см. Гидразин, раздел Гидразин и металлический катализатор.

Гидроокись палладия на угле [12]. Этот непирофорный катализатор сухого гидрирования, описанный Перлманом, получают следующим образом: смесь 100 г PdCU, 240 г угля марки Darco G-60 и2^ деионизированной воды перемешивают при 80° и обрабатывают

раствором 50 г LiOH-HaO в 200 мл воды; затем нагревание прекращают и перемешивание продолжают в течение ночи. Твердый осадок отфильтровывают, промывают разб, уксусной кислотой и сушат в вакууме при 60°. Перед употреблением катализатор смачивают растворителем; даже в случае органического растворителя специальных мер предосторожности не требуется. Катализатор, полученный восстановлением гидроокиси металла, высокоактивен.

1. Mozingo R., Org. Бул., Coll. Vol., 3, 685 (1955).

2. Cram D. J., Allinger N.L..J. Am. Chem. Soc, 78, 2518 (1956).

3. Rosen mund K- W., Karg E., Ber., 75, 1850 (3942).

4: К i n d 1 e r K,Scliarfe E., H e n r i с h P., Ann., 565, 51 (1949).

5. Linstead R, P., Millidge Л. F., Thomas S. L. S., W a 1-p о 1 e A. L., J. Chem. Soc, 1937, 1146; Linstead R. P., Thomas S. L S., ibid., 1940, 1127.

6. Rosenthal D., Grabowich P., Sub о E.F-, Fried J., J. Am. Chem. Soc, 85 , 3971 (1963).

7. Wintersteiner O., Moore M., Tetrahedron Letters, 795 (1962). 7a. M о s e t t i g E., Duvall H. M„ J. Am. Chem. Soc, 59, 387 (1937).

8. Copeland P. G., Dean R. E,, M с N e I 1 D., J. Chem. Soc, 1960, 1687.

9. Copeland P. G.,Dean R. E.,McNei 1 D., J. Chem. Soc, 1960, 1689.

10. Baker W., War burton W. K., Br eddy L. J., J. Chem. Soc,

1953, 4149.

10a. Blair H. S., С r a w F о r d M., S p e n с e J. M., S u p a n e k а г V. R., J. Chem. Soc, I960, 3313; Crawford M-, Supanekar V- R., ibid., 1964, 2380.

11. Hawthorne J.O., \V i 1 t M. H., J. Org. Chem., 25, 2215 (1960).

12. P e a r 1 m a n W. M., procedure submitted to Org. Syn.

ПАЛЛАДИЙ ХЛОРИСТЫЙ, PdCI2. Мол. вес 177,32. Новый метод получения изоцианата состоит в реакции амина с окисью углерода в присутствии П. х. 111.

65°, 1 атм, 48 час

H-QHjNHj-j-CO-j-PdCla ^ «-QH8N = C = 0+Pd-f 2НС1

49,2%

1. Stern Е. W., Spec tor M. L., J. Org. Chem., 31, 596 (1966).

ПАЛЛАДИЯ (П) АЦЕТАТ, Pd(OCOCH3)2, коричневые кристаллы, получаемые из нитрата палладия и уксусной кислоты и.и растворением губчатого Pd в горячей уксусной кислоте, содержащей незначительное количество HNOs 111Под действием П. а. Д^олефины окисляются главным образом до енолацетатов и А2-олефины — преимущественно до аллилацеОАс

Pd(0 Ac)2 -f - CFf 2 -= CHCH.2R

CHa-CHCH2R-AcOPd ОАс

—HPdOAc

CH,_ = CCH2R

Pd(OAc)2 + CH3CH = CHCH2R

CH3CH — CHCH2R

I t

AcOPd О Ac

—HPdOAc

.—^

CH, = CHCHCH2R

J

OAc

татов [21. Считают, что реакция включает стадию оксидалладиро-вания с последующим отщеплением элементов HPdOCOCH*.

1. Morehouse S, М., Powell A. R., Hejfer J. P., Stephenson T. A., Wilkinson G., Chem. Ind., 1964, b44.

2. К i t с h i n g W„ Rappoport Z., W i n s t e i n S., Young W. G., J. Am. Chem. Soc, 88, 2054 (1966).

ПЕНТАДИЕН-1,4, CH2-CHCH,CH=CH2. Мол. вес 68,11, т. кип. 26—27,5°.

Получение (а) [1]. Ацетилированием пентандиола-1,5 получают диацетат, который добавляют по каплям в стеклянную реакционную

F н с. П-1. Капельная воронка Гершберга [2].

Р и с. П-2. Капельная воронка Гершберга с отводом для выравнивания давления [\].

трубку, установленную вертикально в электрической печи. Нагреваемую часть трубки заполняют стеклянными кольцами, поддержиСНХНйСНпСНаСНа СН2 = СНСНаСН=СНв + 2СНзСООН

| j 67^71%

ОАс ОАс

ваемыми тампоном из стекловолокна, который зафиксирован выступами в трубке. Трубка в верхней части снабжена вводом для азота и капельной воронкой Гершберга [21 (рис. П-1) с отводом для выравнивания давления (рис. П-2 или рис. П-3). Выводная трубка проходит в круглодоииую колбу емкостью 1 л, охлаждаемую баней со льдом и имеющую отвод, через к

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смотреть образцы балконов из металлосайдинга челябинск
пламегаситель jeep
Газовые котлы De Dietrich DTG 130 Eco.NOx 134
тепловентилятор веза

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)