химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

IF, У п ir д у с У., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М-, 1949, сб. 2, стр. 320.

14. Бра ид Э., Б р а н д Ф., «Синтезы органических препаратов*, ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 148.

15. Scliuetz R. D., Jacobs R. L., J. Org. Chem., 26, 3467 (1961).

1G. Банере Дж., Дикк и Дне, «Синтезы органических препаратов:», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 40.

17. Л л л е п Ч., В а п А л л а и Дж,, «Синтезы органических препаратор», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 434.

18. Ф о ст е р Ч., Слайдер X., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, ЛЬ, 1957, сб. 7, стр. 37.

19. Crosby D. G., Bert hold R. V., Johnson II. E., Org. S\ п., 43, 68 (1963).

20. I b и E-R a s А К- M., Muhammad N,,Hasibullah, Chem. Ind., 1966, 1418.

ТИОНИЛ БРОМИСТЫЙ, SOBr.,. Мол. вес 207,89, т. кип. 68740лг.и, уд. вес 2,68.

Т. б. получают с хорошим выходом из хлористого тионнла и бромида калия Ш. Для более экономичного превращения спирта в бромид [21 раствор спирта в эфире обрабатывают 0,5 моля хлористого тионила и 1 молем пиридина при —10°; раствор отфильтровывают от солянокислого пиридина, упаривают и оставшийся сульфит (RO).,jSO нагревают с 0,5 моля Т. б.

По более ранней методике [31 спирт растворяют в бензоле при нагревании около 100"1 и Т. б. добавляют по каплям.

1. Frazer М. J., G с Г г А г d \Y\, Chem. lnd., 1954, 280; «Неорганические синтезы*, ИЛ, М., 1951, сб. 1.

2. Frazer М. J., G е г г а г d \\\ М а с h е I 1 G., S h е р h е г d В. О., Chem. Ind,, 1954, 931,

3. Е 1 d е г f i е I d R. С, К г e m e г С. В., К и р с h a n S, М-, В i г s t е i n О., С о г t е s G., J. Am. Chem. Soc, 69, 1258 (1947).

ГЧ,г>Г-ТИОНИЛДИИЛ1ИДАЗОЛ, (II). Мол. вес 182,21, т. пл. 78—

793.

Т. получают при взаимодействии хлористого тионила с 4 же имидазола в ТГФ и используют раствор, отфильтрованный от солянокислого нмидазола [II. Т. сходен с N, N-карбонилднимидазолом, но более активен. Реагент используют в синтезе пептидов [2], пап4

У ?Нэ СН3 „N

Ч IL SOCJJ ^ I CBNHCHCOSH V Т *

) -АС.Н.Н.-АА* |° -1,-80. » CBNHCHC N

I

Н

N }

I II III

+

СН3

CINHSCHACOJCTHB

CbNHCHCONHCH2C02C2H5 +- 11 IV

ример для конденсации Cb-o , ь-аланипа с этиловым эфиром глицина. Реакция защищенной аминокислоты с Т. в ТГФ дает N-ациn-имидазол (III), который эквивалентен активированному эфиру. Хлор гидрат этилового эфира глицина присутствует в смеси с самого начала; при добавлении триэтиламина освобождается свободный аминоэфир, который конденсируется с промежуточным продуктом Ш с образованием производного дипептида IV.

1. S t а а Ь H. Л., \V с п d е I К.т Angew. Cbem., 73, 26 (1961); S i a a b H. A., YV я 1 t li с г G., Arm., 657, 98 (1962).

2. Wieland Т., V ogeler K., Angew. Cliem,, 73, 435 (1961).

ТИОНИЛ ХЛОРИСТЫЙ, SOCU- Мол. вес (18,98, т. кип. 75—76Q, уд. вес 1,67.

Обращение. Так как Т. х. разрушает резину, а в реакциях с ним обычно выделяются НС1 и SO,,, все операции необходимо проводить в полностью стеклянной аппаратуре с силиконовой смазкой на стеклянных шлифах и с обязательным отводом газов. Лучше всего проводить реакцию под тягой в круглодонной колбе с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой; избыток Т. х. отгоняют на водяной бане в вакууме водоструйного насоса и затем продукт перегоняют в вакууме. Многие исследователи используют Т. х. в большом избытке, хотя, очевидно, в этом нет необходимости, если реакция идет при комнатной температуре или если смесь кипятят с эффективным обратным холодильником, охлаждаемым водой до температуры 20" и ниже.

Очистка [If. К 1 л технического Т. х. добавляют ]60мл трифениn-фосфита и перемешивают 30 мин (перемешивание уменьшает местные реакции фосфита с Т. х.). Смесь перегоняют и а колонке длиной 31 см, заполненной стеклянными спиральками и снабженной приемником с хлоркальциевой трубкой. После отделения незначительного количества головного погона собирают Т. х. ст. кип. 75,5— 76". Исходная температура куба 79°, и когда она поднимается до 85—86°, дистиллат (т. кнп

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ws c2960cpd 8tt l
интерьер дизайн домашнего кинотеатра
кто занят в спектакле навки
скамья парковая со спинкой на чугунных опорах цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)