химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)

Автор Л.Физер, М.Физер

литически чистым. Для выделения углеводорода комплекс (14,8 г) растворяли в 150 мл теплой воды

о

и раствор подвергали непрерывной экстракции эфиром. Углеводород (5), являющийся дигидропроизводным углеводорода (3), по полученный путем взаимодействия циклопентадиепа с нор бор не-ном (4) [4], Стилле и Уитерелл [5] подвергали очистке с целью изучения скорости реакций через комплекс с С. и. 1:1. Чистый комплекс был получен с выходом 77°о и разложен путем кипячения (100 г) с 400 мл водного аммиака в течение 3 час с последующими охлаждением и экстракцией эфиром (выход 71%).

Комнлексообразованне — простой метод очистки а,о>дненов с прямой цепью, содержащих 12 и более углеродных атомов [61. Очистка А1,,|-додекадиепа, полученного по методике Драховцаля [71, представляет специфические трудности, поскольку он перегоняется вместе с 1,6-дихлоргексаном. При добавлении 1 моля неочищенного маслянистого диена к насыщенному раствору 2,37 моля С. н. в 243 мл дистиллированной воды при энергичном перемешивании выпал твердый комплекс, который отделяли, промывали холодным

CL(CH,)(ICL CLMG(CN,)„MGCL ilL^i^^CH, :СН(СН,),С11---СН.

абсолютным этанолом, сушили на воздухе и перек ристал л пзовы-вали из горячего этанола [81. Очищенный комплекс разлагали

водой, углеводород экстрагировали эфиром и перегоняли. Газовая хроматография дала только один пик. Выход, считан па взятый в реакцию 1,6-дихлоргексаи, составлял 18,9%.

Силикагель, пропитанный водным раствором С. н. и высушенный при 120", обладает высокоизбирательными адсорбционными свойствами относительно геометрии, степени замещения и числа двойных связей непредельных липидов [91. Так, оказалось, что при элюировапии смесями петролейного эфира с бензолом или эфиром можно достигнуть четкого разделения смеси метиловых эфиров стеариновой, элаидшювой и олеиновой кислот и смеси метиловых эфиров олеиновой, линолевой и линолсновой кислот. При применении этого адсорбента, образующегогг-комплексы с кислотами, де Врис [9] добился количественного разделения холестерина и холестапола; такое разделение ранее было осуществлено с применением хроматографии иа окиси алюминия, по при этом пришлось преодолеть значительно большие трудности [10]. Силикагель, пропитанный С, п., оказался также пригодным для разделения 1-олеодистсарнна и 2-олеоднстеарнпа [111.

Песпель п Оуриссоп [12] успешно использовали силикагель, пропитанный AgNCb, для разделения углеводородов (2) и (3), получе1Шых дегидратацией сесквитерненового спирта (1). Главный продукт реакции 1(2), траяс-отщепление1 имеет трехзамещенную двойную связь; продукт, образующийся в меньшем количестве [(3), сс-гурыонен, /{«с-отщеплепие], имеет тетразамещенную двойную

связь, и этот изомер удерживается сильнее селективным адсорбентом в соответствии с правилом, предложенным для моноэтплено-вых сесквитер и снов, согласно которому величины Rf лежат между 0,90 и 0,95 для тетразамещенных типов, между 0,60 и 0,75 для трех-замещенных и между 0,25 и 0,40 для углеводородов с метиленовой группой.

Гэпетон и сотр. [131 нашли, что разделение глпцеридов предельных и непредельных жирных кислот путем кристаллизации при — 10 можно улучшить, если добавить С. и. в метаноле, так чтобы образовался комплекс с непредельными компонентами. Моррис [141 описывал разделение цис- и транс-жщтмх кислот и окисленных кислот с помощью тонкослойной хроматографии на еиликагеде, п рои и та и ом Си. С необработанным сил и ка гелем разделения не наблюдалось.

Воловский [151 описал окислительную конденсацию гексаднина-1,5 с последующей нрототропной перегруппировкой при нагрева-пни с /н/тгш-бутил атом калия в смеси mpem-бутаиол — бензол при 100 . Полученная смесь непредельных углеводородов легко разделяете и с помощью вытеснительной хроматографии на колонке с окисью алюминия, пропитанной 20%-ным раствором азотнокислого серебра; таким путем были получены тетрадей[Дро-П8]-анну-леп (III) и два изомерных тридегидро-[181-аннулена (1) н (II).

П

Ж

Комплексы с азотнокислым серебром удобны для р

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 3 (О-Т)" (4.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пленка на витрины
подсветка для машины
наборы кастрюль купить
rifra

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)