химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

реносили в реакционную колбу. Бергсталер [53 рекомендует осторожно добавлять лигроии к еще горячей суспензии в минеральном масле, прежде чем она успеет охладиться и образовать гель (что обусловлено присутствием олеиновой кислоты). Дробь в чистом виде поднимается на поверхность к горлу колбы и легко извлекается шпателем, имеющим форму ложки.

Выпускаемую в настоящее время литиевую ленту очищают от защитного слоя масла и помещают в петролейный эфир [61. Ножницами нарезают ее на кусочки и после отдувания растворителя сухим аргоном помещают в реакционную колбу.

В настоящее время Л., содержащий обычно около 0,02% натрия, выпускается* в нескольких видах. Проволоку, как это рекомендовано Гершбергом [31, выпускают диаметром около 3 мм в катушках весом 100, 400 и 800 г. Гершберг рекомендует обращаться с такой проволокой следующим образом. Длину проволоки следует брать из расчета, что 1 см сухой проволоки весит 0,0423 г (12 см весят 0,508 г). Покрытую маслом проволоку разрезают на соответствующее число отрезков длиной 12 см и помещают их в трубку, снабженную внизу краном и вводом для аргона через резиновую пробку сверху. Литиевую проволоку отмывают от вазелина последовательно порциями бензола и эфира в атмосфере аргона и промывную жидкость выдавливают аргоном через кран. Перед внесением Л. реакционную колбу продувают аргоном, выводя газ через самое широкое горло колбы. Трубку с Л. также продувают аргоном все время, пока она открыта, укрепляя ее под прямым углом к горлу колбы. Проволоку вытягивают пинцетом и разрезают ножницами на небольшие кусочки, которые падают в колбу. Таким образом обеспечивается защита свежеобиаженной серебристой поверхности.

Площадь поверхности 3 мм проволоки составляет 23 емг/г. Литиевая дробь имеет размер частиц от 4 до 16 меш. Частицы Л., диспергированные в минеральном масле, вазелине или парафине, имеют диаметр 15 мк и площадь поверхности 7,3-103 см2/г. Ниже приведены составы смесей (вес. %). Дисперсию в парафине (т. пл. около 52°) выпускают в виде стержней диаметром 2,5 см и длиной

Li Минеральное масло Вазелин Олеиновая кислота Парафин

30 69 1

30 61 8 ] -—

30 — 70 —. —

30 ?— — 2 68

* Американская литиевая корпорация (Lithium Corporation of America).

20 см; в таком стержне содержится 22,7 г металлического Л. Стержни запаяны в полиэтиленовые трубки и упакованы по 20 стержней в банке. Дисперсия в парафине исключительно устойчива при хранении, с ней легко и надежно работать на воздухе. Необходимое количество металла легко получить, отрезав и взвесив рассчитанное количество стержня. Из пего получают сухой литиевый порошок, вымывая парафиновую матрицу пентаном или гексаном в закрытом сосуде в атмосфере сухого аргона с последующим удалением растворителя и высушиванием в токе аргона. Сухой литиевый порошок чрезвычайно чувствителен к действию воздуха, влаги и азота.

Дисперсия в минеральном масле разделяется при хранении, но ее однородность можно восстановить перемешиванием (частицы не слипаются). Дисперсию извлекают из контейнера ложкой и взвешивают.

Противопожарные средства. Загоревшийся Л. засыпают безводным хлористым литием.

Алкил- и ариллитиевые производные, см. также п-Бутиллитий; Литий-натриевый сплав; Метиллитнй; Фениллитий.

Алкил- и ариллитиевые производные получают с высокими выходами обработкой г ало ге ни да 2 же Л. в сухом эфире в основном по методике, используемой при получении реактива Гриньяра 17, 8]. Л. реагирует легче и с большей скоростью, чем магний.

RBr + 2Li RLi 4-LiBr

В отличие от магния Л- всплывает на поверхность эфира и его нельзя нагревать в токе азота, так как при этом образуется нитрид. Алкиллитиевые производные получают не только в эфире, но и в низкокипящем петролеином эфире [91; углеводородный растворитель позволяет получать литийорганические соединения (например, изопропиллитий), трудно образующиеся в других условиях.

Литиевые производные несколько более реакционноспособиы, чем соответствующие реагенты Гриньяра [101, и в реакции с а, р-ненасыщенн

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
схема привода siemens gdb331.1e/kf
посудаок.ру
немецкие сковородки все бренды
В магазине КНС Нева неттоп i7 - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)