химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

H., Bowers A., Djerassi C, Steroids, I, 233 (1963).

4. M a z ti r Y., Nussi m M., J. Am. Chem. Soc, 83, 39Н (1961).

5. T a k e d a K- et al., J. Chem. Soc, 1964, 3577.

КАЛЬЦИЯ СУЛЬФАТ БЕЗВОДНЫЙ (драйерит), CaS04.

Этот осушитель, называемый растворимым ангидритом в отличие от обладающего иными свойствами нерастворимого минерала того же состава, получают по Хэммонду и Впзроу Н1 нагреванием пол у гидрата или д и гидрата при 230—250" в течение 2—3 час. Использованный реагент можно регенерировать тем же путем. При сушке спиртов и других органических растворителей растворимый ангидрит превращается в полугидрат (CaSCWaHX)) и поглощает 10—12 вес. % воды (считая на вес соли), причем не наблюдается усадки гранул и их каналов.

К. с. б.— стабильное нейтральное инертное вещество, нерастворимое в органических жидкостях. При добавлении его к 95%-ному спирту происходит заметное повышение температуры. Как осушитель воздуха драйерит занимает промежуточное положение мел<ду пятиокисью фосфора и конц. серной кислотой и уступает только первой. Сравнение с другими осушителями жидкостей показывает, что сульфаты магния и натрия действуют медленно и менее эффективны, чем К- с. б.

Применяют также «индикаторные» формы драйерита, изменяющие окраску с синей на красную, когда осушающее действие полностью исчерпано. Это достигается нанесением на поверхность гранул сульфата кальция 3,5—5% безводного хлорида кобальта. Синяя соль кобальта индифферентна к аиротонным растворителям, нерастворимым в воде (бензол) или частично растворимым в воде (днэтиловый эфир), но вымывается растворителями, смешивающимися с водой, как протонными (этанол, уксусная кислота), так и aiфотонными (ДМФЛ, ДМСО, триглим).

Один нз авторов этой книги [21 ранее предложил сушить эфирные экстракты встряхиванием с насыщенным раствором хлористого натрия и последующим фильтрованием через воронку, наполненную

безводным сульфатом натрия (см.); однако сейчас считают, что К. с. б. имеет несомненное преимущество. В одном поучительном эксперименте эфир насыщали водой при 25° и 100 мл эфира, содержащего около 1,2 г воды, встряхивали в колбе с притертой стеклянной пробкой с 10 г индикаторного драйерита (способен поглотить 1 — 1,2 г воды). Уже спустя 70 сек синяя окраска осушителя почти нацело изменилась на красную. Другую порцию (100 мл) насыщенного водой эфира добавляли по каплям из делительной воронки и фильтровали через слой (10 г) этого осушителя. При этом также происходит практически полное изменение окраски (вначале все же следует промывать раствором хлористого натрия).

1. Hammond W. Л., W i t h г о w J. R., Ind, Eng. Chem., 25, G50, JН2 (1933).

2. Org. Expts., 53.

КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД, СаС1а. Мол. вес Н0,99, т. пл. 772°.

Бланшар \\\ применил К. х. (12 меш) вместо обычно используемых поташа и окиси кальция в качестве катализатора и дегидратирующего агента при конденсации кетонов со вторичными аминами. В этом случае енамины образуются, как правило, с более высоким выходом. Этим способом легко получаются N.N-диметил- и N.N-ди-этиленамины, синтез которых старым методом представлял большие трудности.

О

(I

N(CHs)a

I ч xri_i , гч. r г /?•>! Перемешивание при 20° (N,), 64 час

4~(СНч)1,МН + Эфнр+СаСЬ, >.

(превращение :э2%) 2 .моля 3,4 моля -100 мл 150 г

LBlanchard Е. P., J, Org. Chem., 28, 1397 (1963).

rf-10-КАМФОРСУЛЬФОКИСЛОТА (I). Мол. вес 232,30, т. пл. 194° (с разд.), aD+24°.

Получение. Природную камфору сульфируют смешанным ангидридом серной и уксусной кислот [1].

38-42%

20<

К. применяют для расщепления рацематов оснований. 1. Bart let t P. D., Knox L. H., Org. Syn., 45, 12 (1965).

10-КАМФОРСУЛЬФОХЛОРИД, Мол. вес 250,74, т. пл. 67—68° (d- ), т. пл. 83—84' (d, /-).

Получение [I]. Смесь камфореульфокислоты (2 моля) и РС15 (2 моля) охлаждают и выдерживают до разжижения, после чего перемешивают сначала при охлаждении, а затем при комнатной температуре. Смесь обрабатывают льдом, промывают водой и получают К. удовлет

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
grand line optima
гидроскутеры пульт
медсправка для гаи с психиатром и наркологом в бутово
незабудки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)