химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

двумя двойными связями (4).

Для получения ж-хлорстирола (6) в колбу, снабженную капельной воронкой и коротким дефлегматором, помещают 12,5 г плавленого, хорошо измельченного К- б. и 0,05 г я-трет-бутилфенола (в качестве аитиоксиданта) и при нагревании до 220—230° при давлении 125 мм к смеси добавляют по каплям 145 г карбинола (5) с такой скоростью (5,5 — 5,8 час), чтобы температура паров в верхОН

^Ч-СНСН3 /?\ CFf-CH

KHSO«, 220—230° —— ^Пг

60-82,5%

С1

CI

<5>

(6)

ней части дефлегматора была Н0—120° (Оверберджер и Саундерс [4]). Продукт дегидратации отгоняется вместе с водой; органический слой отделяют и после перегонки при 20 мм получают ж-хлор-стирол.

Хаузер и сотр. [5] циклодегидратацней диола (7) получили простой эфир «дифенан» (8). Диол (7) тщательно перемешивают с К- б.

108 A KHS04 160? 40мин

89%

и нагревают. После охлаждения смесь обрабатывают водой и экстрагируют бензолом; для отделения окрашенных примесей бензольный раствор пропускают через короткую колонку с окисью алюминия, продукт реакции выделяют и перекристаллизовывают из лигроина. «1,8-Нафталан» получен этим способом с выходом 81%.

ДЕГИДРАТАЦИЕЙНАЯ КОНДЕНСАЦИЯ. Хиршман, Миллер и Вендлер [61 разработали улучшенный метод синтеза витамина Кг» заключающийся в конденсации фитола с 1-моноацетатом 2-метил-1,4-наф-тогндрохинона в диоксане при 76° в присутствии К. б. Этот кислый

ОСОСНД

ососн.

/\/Ч./СНЗ

сн3

+ носн2сн = сс1вн83

KHSO.

сн3

си,

он

f чсн,сн = сс1вн33 он

катализатор значительно более эффективен, чем щавелевая кислота. Витамин получают при последующем гидролизе и окислении.

1. X а у а р д , Фрезер, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М, 1949, еб. 1, стр. 345.

2. L е е s е С. L., Raphael R. А., .Г. Chem. Soc, 1950, 2725.

3. I N h о F f е П H. H , S I е m е г Н., М б h I с K.-D., Arm., 585, 126 (1954).

4. О в Е р б е р д Ж Е р К., С а у и д е р с Д ж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 5405. W е i и h е [ ш Е г А. ,1., К antor S. H a u s е г С. R., J,Org. Ghern., 18, 801 (1953).

6. Hirschmann R,, Miller R., Wendler N. L., J. Am. Chem. Soc, 76, 4592 (1954).

КАЛИЯ ГИДРИД В МИНЕРАЛЬНОМ МАСЛЕ, КН. Мол. ВЕС 40,Н.

Продажный препарат представляет собой 40—50%-иую суспензию микрокристаллического КИ в промышленном бесцветном минеральном масле (байоль 85), которое легко растворяется в гексане, гептане, диэтиловом и дибутиловом эфирах, толуоле. Поскольку гидрид калия нерастворим в этих растворителях (а также в жидком аммиаке и аминах), суспензию можно разбавить одним из этих инертных растворителей, не оказывающих влияния на активность реагента.

Гидрид калия как более основный и более активный реагент, чем гидрид натрия, можно использовать в качестве конденсирующего агента в конденсациях с ацетоуксусиым эфиром, конденсациях Клайзена, Штоббе п подобиых реакциях, протекающих с трудом.

Техника эксперимента такая же, как и при работе с гидридом натрия в минеральном масле.

КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ, КОИ. Мол. вес 56,10.

Калия гидроокись, спиртовый раствор [1]. Приготовление спиртового раствора К. г. кипячением гранулированной К. г. с 95%-ным этанолом — трудоемкая операция. Применение эффективного водоструйного насоса позволяет значительно ускорить этот процесс. Гранулированную К- г. и растворитель загружают в толстостенную склянку для отсасывания, объем которой в 3—5 раз превышает объем взятого спирта, склянку закрывают пробкой, отмечают восковым карандашом объем жидкости и склянку присоединяют к водоструйному насосу. Сразу же начинается бурное кипение и быстрое растворение большей части шел очи, причем иногда необходимо вращать склянку рукой, чтобы предотвратить потери раствора щелочи. Если кипение затихнет и смесь начнет охлаждаться до того, как все твердое вещество растворится, колбу следует отсоединить от водоструйного насоса и нагреть до полного растворения К. г. Часть спирта испарится, поэтому объем смеси доводят до метки, добавляя этанол. Эффективно также механическое

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
железобетонные изделия купить москва
световые панели фреймлайт
удаление ногтевой пластинки
обучение на холодильщика в омске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)