химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

. В., J. Am. Chem. Soc, 85, 2149 (1963). For references to later papers, see M e г r i f i e 1 d R. В., S t e w a r t J. M., Nature, 207, 522 (1965); S t e w а г t J. M., Wool ey D. W., ibid., 206, 619 (1965).

33. Letsinger R. L., К о г n e t M. J., J- Am. Ch m, Soc, 85, 3045 (1963).

34. Letsinger R. L., M a h a d e v a n V., J.Am.Chem. Soc, 87, 3526 (1965).

35. Moore S.,Stein W. H., Advances in Protein Chemistry, Н, 191 (1956).

36. Peterson E. A., Sober H. A., J. Am. Chem. Soc, 78, 751 (1956).

37. S о b e г H. A. et al., J. Am. Chem. Soc, 78, 756 (1956).

38. С о м t s о g e о г g о p о u 1 о s С, К h о г а п а Н. G., Л. Am. Chem. Soc, 86, 2926 (1964), and earlier papers by К ho r a n a H. G.

к

КАДМИЯ АЦЕТАТ —ЦИНКА АЦЕТАТ. Катализатор, полученный нагреванием смеси 2,5 г дигидрата ацетата кадмия и 2,5 г ди-гидрата ацетата цинка до прекращения выделения кристаллизационной воды [1], ускоряет присоединение первичных алифатических аминов к ацетилену с образованием этилиденаминов. Например, при нагревании этиламина с ацетиленом в автоклаве при 120—140° в течение 29 час в присутствии этого катализатора получается

С,Н5N и „ + СН ^ СН J^Zl*!^ СН 3С и - N — С Н6

(1)

CHS

(сн3},мн-ь сн3с == сн сн,с^сно ?!_?г^ снчс—с ^ ссн3 * 71% I

ЩСЩ, N(CH3)3

(2)

N-этилнденэтиламин (1) Ц]. При взаимодействии метил ацетилена с диметиламином (в соотношении 2 : 1) в присутствии этого катализатора образуется 2-диметиламино-2-метилпентип-3 (2) [2].

1. Kruse С. W., К 1 е i n s с h m i d t JR. F., J. Am. Chem, Soc, 83, 213

(1961).

2. Kruse C. W., Kleinsclimidt JR. F., J. Am. Chem. Soc, 83, 216

(1961).

КАЛИЙ, AT. вес 39,10, т. пл. 62,3°.

При получении mpem-а л кого л ятов калия необходимо сначала удалить с поверхности металла (кусочки весом до 20 г) окисленный слой, затем взять навеску чистого металла и перенести его в атмосфере азота в колбу со спиртом. Ниже описаны две методики получения алкоголята.

Методика Джонсона И, 21. (Ниже приведено лишь краткое изложение; подробиые данные и сведения о мерах предосторожности см. в оригинальной работе.) Окисленный слой с поверхности металла срезают скальпелем под ксилолом в ступке и каждый кусок немедленно переносят пинцетом в другую ступку с ксилолом. Чистый кусок металла вынимают пинцетом, быстро удаляют остатки ксилола фильтровальной бумагой и помещают металл во взвешенный стаканчик с ксилолом. Для получения т/?е/и-бутилата калия взвешенный К. вносят в колбу с трет-бута но лом, из которой воздух вытеснен азотом. Все обрезки и оставшийся металл немедленно разлагают в ступке под тягой трет-бутанолом, добавляя его пи пет

кой с такой скоростью, чтобы реакция была не слишком бурной. В случае воспламенения ступку накрывают заранее приготовленным куском асбеста.

Методика Пирсона [3, 4]. Приведенная ниже методика получения т/^т-амилата калия более экономна в отношении расхода К., кроме того, она проще и менее опасна, чем описанная выше.

Для абсолютироваиия к 2 л трет-амилового спирта добавляют 10 г натрия, кипятят с обратным холодильником несколько часов и перегоняют; т. кип. 101 —103,5°, л2?-6 1,4018.

Реакцию проводят в трехгорлой круглодониой колбе (емкость 2 л), снабженной обратным холодильником с осушительной трубкой. Центральное горло — широкий шлиф, через который можно вводить сравнительно большие куски очищенного К. (см. ниже). Нет необходимости создавать атмосферу азота (выделяющийся водород и пары растворителя защищают К-), но при желании это можно сделать путем последовательного откачивания и введения азота в реакционный сосуд (см. Джонсон и Шнейдер [2]). В колбу загружают 1 л сухого треп г-амилового спирта.

Для очистки К. необходим стакан емкостью 400 мл, часовое стекло для накрывай и я стакана и баня с ледяной водой такой формы, чтобы стакан в ней не опрокинулся при погружении для охлаждения. 150 мл сухого трет-амилового спирта* нагревают в стакане до 70° на электрической плитке закрытого типа. Кусок продажного К. (обычно весом не бол

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выучится на обслуживание котлов
купить дом по рижскому направлению в авито
NLC.02.01.B10
курсы шитья для начинающих в пушкино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)