химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

с 1,4-нафтогидрохиноном в расплаве патрийалюмииийхлорида [21 (можно проводить конденсацию с H2S04 — Н3В03; см. Борная кислота). Диоксихинон (3) (возгоняется в вакууме в виде темно-красных игл ст. пл. 349°) при окислении дымящей азотной кислотой в уксусной кислоте дает с хорошим выходом Н. (4).

Диенофил Дильса — Альдера. Дихинон имеет реакциоиноспо-собиую 15,16-двойную связь, о чем свидетельствует образование ди-хлорида и эпоксида [3]. При 100° в уксусной кислоте он реагирует с 2,3-диметилбутадиеном с образованием бесцветного аддукта (5)

с т. пл. 255—256° [4]. Подобио другим неспособиым к еиолизации 1,3-дикетонам [5], аддукт (5) легко расщепляется 25%-ным раствором едкого кали в метаноле; после изомеризации и окисления воздухом первоначально образовавшегося нейтрального продукта получаются 2,3-ди мети л антр ахи нон и фталевая кислота.

1. Gabriel S., L е u р о 1 d Е., Бег., 31, Н59, 1272 (1898).

2. Raudnitz Н., Бег., 62, 509 (1929).

3. V о s w i п с k е 1 Н., Вег., 38, 4015 (1905); 42, 458 (1909).

4. Fieser L. F., Dunn J. Т., Am. Chem. Soc, 58, 1054 (1936). S.Beckham L. J., Adkins H., J. Am. Chem. Soc, 56, 2676 (1932).

а-НАФТИЛИ30ТИ0ЦИАНАТ, a-CL0H7N = С = S. Мол. вес 185,25, т. пл. 56—57°. Получение [13.

Анализ концевых групп в белках. Реагент используется аналогично фенилизоцианату и обладает тем преимуществом для спектро-фотометрического анализа, что пафтильные производные имеют очень интенсивный максимум поглощения при 222 ммк [2].

1. Dyson G. М., Hunter R. F., Rec. trav. Chim., 45, 421 (1926),

2. К a t s u k 1 S., Scott J. E., Yamashina 1., Biochera. J., 97, 25C

(1965).

ct-НАФТИЛ И30ЦИАНАТ, a-C10H7N = С = О. Мол. вес 169,18; т. пл. 3—5°.

Реагент используют для характеристики оксисоедииепий путем превращения их в нафтилуретаны. Например, смесь 0,2 г фенола и 0,2 г Н. с 1 каплей пиридина нагревают на небольшом пламени. Через несколько минут смесь становится красной; ее охлаждают и твердое вещество кристаллизуют из лигроина.

1,2-НАФТОХИНОН (5). Мол. вес 158,15, т. пл. 145—147° (с разл.).

Получение [1]. К смеси 0,5 моля сульфаниловой кислоты и 0,25 моля карбоната натрия, растворенной в 500 мл воды и охлажденной до 15°, добавляют раствор 0,54 моля нитрита натрия в 100 мл воды и выливают в смесь 1,25 моля соляной кислоты и 600 а льда. Раствор, из которого вскоре выпадает сульфонат д-фенилдиазония, оставляют па 15—25 мин. За это время в теплом растворе 2,75 моля едкого натра в 600 мл воды растворяют 0,5 моля р-нафтол а. К раствору, охлажденному до ~5° прибавлением 400 г льда, добавляют суспензию ди азотирован ной сульфаниловой кислоты и оставляют иа 1 час. Азосоедииение (2) выделяют в виде густой пасты. Твердое вещество вносят в раствор, нагретый до 45—50°, и постепенно добавляют примерно одну десятую часть от 230 г (1,1 моля) гидросульфита натрия до оседания пены и затем загружают весь остаток. Чтобы образующийся продукт легко фильтровался, смесь сильно нагревают до вспенивания, после чего охлаждают до 25° и продукт (3) кремового цвета отделяют и промывают. Сырой ами но нафтол промывают в стакане раствором 0,63 моля конц. соляной кислоты и 2 г хлористого олова (антиоксидант) в 1 л воды при 30°. После растворения амина раствор осветляют 10 г норита, фильтруют с отсасыванием, нагревают до кипения и, обработав 100 мл конц. соляной кислоты, охла//У/\,/

ОН

NsC6H,SO™

N — NCeH.iSOJMa ОН

2N*uS.,04

NH,

//У/У/

он

NaOH

(2)

<3)

NHX1

HCI

/\/У/

72-85%,

считая на (1) "\^>

(4)

FeCl, УЗ—94%*

О

II ,

^\УУ/

(5>

ждают. Хлор гидрат Ьамино-2-пафтола (4) выделяется в виде абсолютно бесцветных игл. Для окисления в хинон (5) раствор 0,89 моля хлорного железа в смеси 90 мл конц. соляной кислоты и 200 мл воды охлаждают, добавляя 250 г льда, и фильтруют с отсасыванием. Смесь 0,41 моля хлор гидрата (4), 5 мл конц. соляной кислоты и 3 л воды, предварительно нагретой до 35°, перемешивают 1—-2 мин до растворения осадка и фильтруют с отсасыванием. Быстро при перемешивании добавляют

страница 186
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
техник холодильного оборудования обучение
рама под телевизор
тиесто 12 ltrf,hz
скрыть номерной знак от камер магнитом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)