химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

ый ЕЮН 83_92о, "

Ч\0С и ^'^ моля г-атом 2,1 л '

3 моля

сн5оч хОС2н5 Ыа_Ж1|ДК МНэ .ОС.НБ

^ ">СНСН2 — (S)4 — сн2— сн — > HSCH2CH

С2Н5° чос2н5 н 4OC2HS

Состав полученной смеси в среднем соответствует тетр а сульфиду; исходя из этого рассчитывают выход. Если используют только Н. е., то образуется значительное количество моносульфида, который не восстанавливается натрием в жидком аммиаке; полисульфиды же восстанавливаются легко.

1. Хартмэн В., Силловей X., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 54.

2. П р а й с Ч,, Стэси Г,, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 150.

3. Фабер Е., Миллер Дж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 453.

4. Р а г h a m W. Е., Wynberg Н,, Org. Syn., Coll. Vol., 4, 295 (1963).

НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ, Na„Sa08 ? 5НгО. Мол. вес 248,21. Титрованием Н. т, определяют количество и чистоту иода, монохлормочевины, N-бромацетамида [1] и т. д.

1. О л и в е т о Ю., Герольд «Синтезы органических препаратов»,

ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 89.

НАТРИЯ ФТОРИД, NaF. Мол. вес 42,00.

ь-Триптофан получают из казеина ферментативным гидролизом под действием продажного панкреатина (две порции по 20 г) при 37°. К суспензии 600 г казеина в 3,2 л воды добавляют раствор 60 г Na2C03 и 6 г NaF в 100 мл воды и прибавляют фермент в виде жидкой пасты в воде [II. К смеси в виде верхнего слоя добавляют толуол, разбавляют смесь до объема 6 л, тщательно взбалтывают и оставляют при 37° на 5дней; затем прибавляют вторую порцию фермента и смесь оставляют при той же температуре еще на 12 дней, «По-видимому, Н. ф, ингибирует действие оксидаз». После обработки получают 4,0—4,1 г чистого ь-триптофана и 17,0—18,2 г чистого L-тирозина; последний легче получить в качестве основного продукта при гидролизе шелка соляной кислотой с последующей нейтрализацией кислоты едким натром и подкислением уксусной кислотой.

J. К о к с Д ж,, Кинг Г., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 474.

НАТРИЯ ХЛОРАТ, NaC10a. Мол. вес 106,46.

Хлорирование. а-Хлорантрахинон получают с почти количественным выходом по методике, пер во начально разработанной Улль-маиом и Очснером [1] и усовершенствованной, как это описано в работе [2]. К раствору калиевой соли антрахинон-а-сульфокислоты и соляной кислоты в 500 мл воды при перемешивании мешалкой ГершО S03K

I!

О

0,0ft 1 моля

NACLO,-l- ЗНС1

q 7 .ggfl'

0,19 моля 1 моль ' •'"

о а

Н ! о

берга из танталовой проволоки и кипячении добавляют из капельной воронки Гернтберга (см. том III, рис. П-1) в течение 3 час раствор Н. х. в 100 мл воды. Спустя 1 час ярко-желтый осадок а-хлораитрахипона отфильтровывают, промывают и сушат. Полученный препарат имеет высокую степень чистоты.

Окисление. Милас 131 разработал методику получения фума-ровой кислоты окислением фурфурола под действием Н. х. в присутствии пятиокиси ванадия в качестве катализатора. Смесь Н. х.,

—[| + NaClO, V*°s у НООС-С-Н

п/^СНО Л , &0-58% Н-С-СООН

и 4,2 моля

2,06 моля

1 л воды и 2 г пятиокиси ванадия перемешивают при 70—75° и фурфурол добавляют со скоростью, обеспечивающей бурное взаимодействие в течение 70—80 мин. Затем смесь перемешивают при 70—75° еще 10—Н час и оставляют на ночь при комнатной температуре. Первую порцию сырой фумаровой кислоты отделяют фильтрованием; после удаления растворителя и обработки остатка соляной кислотой выделяют вторую порцию; чистый препарат получают кристаллизацией из разбавленной соляной кислоты.

В присутствии пятиокиси ванадия в качестве катализатора в кислой среде Н. х. окисляет гидрохинон в хинон. Согласно методике Ундервуда и Уолша 141, смесь реагирующих веществ в 1 л 2%-ной серной кислоты перемешивают до превращения первоначально образующегося зеленого хингидрона в желтый хинон (около 3 час) с повышением температуры до 40°. По охлаждении смеси продукт отон

1

УХ

X/

ОН 1 моль

40°

У о

4- NaCIO* 4-

страница 183
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухучета в щербинке
бурсит после операции на локте
обучение беспокрасочное удаление вмятин
ekad 250-4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)