химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

.

19. Дамшродср P., П e т e p с о и В., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 104.

20. Ladenburg Ber., 9, 2l9 (1876).

21. Портер X., Петерсон В., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 357.

22. Fieser L. F., Peters М., J. Am. Chem. Soc, 53, 4080 (1931).

23. Fieser L. F., J. Am, Chem. Soc, 70, 3165 (1948).

24. К p e м e p с, У э к м а и, X и к с о и, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. I, стр. 378.

НАТРИЯ ПЕРБОРАТ, NaB03-4H20. Мол. вес 153,88.

В уксусной кислоте при температуре 35—60° Н. п. окисляет rt-замещенные производные анилина до азобензолов [Н. Например, [21:

500 ли АсОН

/ ч 0 час при 50—60°

2AcHN -(( >- NH2 + NaB03.4H,0 + H3B03

л =Х 0,26 о,1б ot-i/n

0.19 моля МОЛЯ моля

— AcHN — Прибавление борной кислоты увеличивает выход. Реагенты вначале растворяются, и спустя 40 мин начинается выделение продукта реакции.

О реакции Н. п. с фталевьтм ангидридом см. также Мононадфта-левая кислота.

1. М е h t a S. М., V a k i 1 w а 1 а М. V., J. Am. Chem. Soc, 74, 563 (1952).

2. Сантурри П., Робби не Ф.( Стуббингс Р., «Синтезы органических препаратов», изд-во «Мир», М., 1964, сб. 12, стр. 28,

НАТРИЯ ПЕРСУЛЬФАТ, NasSaOe. Мол. вес 238,Н.

Реакция окисления Н. и. в заметной степени катализируется ионами серебра; предиолагается, что истинным окислителем является SaO|~Ag+. Толуол окисляется до бензальдегида (выход 50%) с образованием побочных продуктов, а бензиловый спирт — до бензальдегида (выход 75%) Ш. Фенолы окисляются до смолообразных полифенолов [2].

1. Bacon R.G. R., Doggart J. R., J. Chem. Soc, I960, 1332.

2. Bacon R. G. R., Grime R., Munro D. J., J. Chem. Soc, 1954, 2275.

НАТРИЯ СУЛЬФАТ БЕЗВОДНЫЙ, NasSO*. Мол. вес 142,05.

Реагент — эффективный осушитель, так как при температурах ниже 33° он образует гидрат Na3S04- 10Н2О. При высушивании эфирного экстракта следует встряхивать экстракт с насыщенным раствором соли для удаления большей части воды и затем фильтровать эфирный раствор из делительной воронки через слой осушителя на фильтре. Фильтр легче наполнять гранулированным сульфатом натрия, чем порошкообразным сульфатом магния.

НАТРИЯ СУЛЬФИД, NaaS-9HaO. Мол. вес 240,19, т. пл. 50°, Поскольку реагент разлагается под действием воздуха, следует использовать препарат, взятый из только что вскрытой склянки.

Реагент, взятый с 10%-ным избытком, довольно эффективен при избирательном восстановлении одной нитрогруппы 2,4-динитрофе-нола [Н. Примечательно, что при этом восстанавливается нитро-группа в орто-положении по отношению к гидроксилу. В недавно разработанном почти количественном избирательном восстановлении

ОН ОН

5,4 Н,6 100 мл о«-Ы%

Х^/ моля моля Xv

NO, 2,5 л Н20 NOa

1.6 3 моля

2,4-динитронафтола хлористым оловом восстановленная группа находится в гадра-положении к гидроксилу (см. Олово хлористое).

В синтезе бао/г-аминофенилдисульфида 12] сульфид натрия сначала замещает активный атом галогена, а затем восстанавливает нитрогруппу. Конечной стадией является окислительное сочетание

Кипячение

>~ -V 4 моля Na2S ,,——-х к течение 20 час

OaN-F V-Ci —г^—S-T* °sN~\ ? ?? / 2,5 л Н,0 * \ ? — /

1,5 моля

Н,0

— H„N V— SNa -гг-—*- HaN-^~^—S-S—/~NHB

1 \==/ 58^64% Ч=/ \=/

под действием перекиси водорода. Легко осуществляется замещение хлора при получении р-тиодигликоля [31:

45 мин при 87°

НОСН2СН2С1 + Na2S _ о ? HOCHaCH2SCH4CHaOH

0,37 моля 2,05 9 6%

МОЛЯ

2 0%-ныи водный раствор

. В первой стадии синтеза диэтилмеркаптоацеталя [4] смесь Н. с. и серы в этаноле кипятят до появления темно-красной окраски раствора; нагревание прекращают и в течение 30 мин к смеси добавляют диэтилбромацеталь. Затем добавляют бикарбонат натрия в качестве буфера, большую часть этанола отгоняют, остаток разбавляют водой и полисульфид экстрагируют эфиром,

/ Кипячение 4 час

ВгСНйСН +NaaS-9H20+ S + 95%-п

страница 182
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветочную арку для украшения
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы цена - качественно, оперативно, надежно!
скоба изо
где можно хранить вещи в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)