химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

ж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 295.

3. А л л с и Ч., В а и А д лап Дж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4Г стр. 249.

4. Org. Expts., 109.

5. Р о ri з и о А., Во Т., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 106.

С. X е й и ц е л ь м а и Р., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1958, сб. 7, стр. 44.

7. Kohler Е. P., Tfshier М., Potter Н., Thompson Н. Т., Л. Am. Chem. Soc, 61, 1059 (1939).

8. М о s е t I i g Е., Burger A., J. Am. Chem. Soc, 52, 3456 (1930).

9. Корнфорз Дж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 589.

10. К о р с о н, Додж, Гарри с, Хазе н, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 537.

Н. Уэндлэпд Р., Л а л о и д Дж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1956, сб. 6, стр. 73.

12. Fieser L. F., J. Am. Chem. Soc, 48, 2922 (1926).

13. Fieser L. Г., Fieser M., J. Am. Chem. Soc, 57, 491 (1935).

14. Menotti A. R., J. Am. Chem. Soc, 65, 1209 (1943).

15. Палладии А. В., ДАН СССР, 41, 258 (1943),

16. К о у п А., X э и к о к Э., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 520,

НАТРИЯ БИХРОМАТ, ДИГИДРАТ, NaAA -2I-LO. Мол. вес

298,05. Кислородный эквивалент на 1 моль 3.

Водная H2S(V Серная кислота ускоряет окисление шестива-лептным хромом, и в присутствии кислоты восстановленный реагент находится в растворе в Еиде сернокислого хрома, как это видно из уравнения реакции окисления а, у-дихлоргидрина. Согласно методнкс Конанта и Квейла [Н, к смеси спирта и Н. б. в 225 мл воды при перемешивании добавляют охлажденную смесь 245 мл конц.

ОН

' 20-35°

ЗС1СН2СНОШ -|- Na2Cr207-2H20 + 4H2S04

2,3 моля 1,3 мо.пл 1,3 моля 68-/5%

(30%-ный избыток)

О

I> ЗС1СНХСП2С1 -f Na.SOi -\- Cr3серной кислоты и Н5 мл воды в течение 7—8 час при охлаждении; таким путем легко поддерживать температуру 20—35°. В данном случае берут Н. б. в умеренном избытке по сравнению с теоретическим количеством. При окислении г-ментола Сэпдбори [21 использовал неоправданно большой избыток окислителя. В этом случае

СИа СН3

1 I

55°

0,4 моля 0,0/ мода

,Н -f--Na,Cr,07-2H.,0 -L Н250, — г^

1 2 ~ 7 - ' 1 1 83-3 5%

4ОН (130%-кьш избыток)

СН (СН3)Я С:Н (СН8)а

0,53 моля

постепенным добавлением спирта к раствору Н. б. и кислоты температуру реакции доводят до 55°. Для полуокисления н-бутанола и превращения его в н-бутиловый эфир масляной кислоты в водной среде Робертсон [3]. использовал теоретическое количество окислителя; полученный низкий выход скорее связан со стадией этерифи«-C.jHe0H + Na3Cr2O7-2H2O-h H,S04 2°"3-> я-С3Н7СОХ4Н9-м

3,24 MOi!5i 1,07 моля 4,3 моля 'И-47%

(теорет.)

кации, чем со стадией окисления. Влие [4J получил хиной с ВЕЛ ходом 76—81% окислением гидрохинона 1,6-кратным избытком Н. б. (от теоретического) в разбавленной серной кислоте при 30°.

При исследовании действительно необходимых количеств реагентов Хассей и Бэкер [51 нашли, что выходы кетонов значительно повышаются при использовании лишь 20%-пого избытка Н. б. (0,4 моля на 1 моль R.CHQН) и стехиометрического количества серной кислоты (1,33 моля). Добавлением этих количеств реагентов к теплой взЕеси спирта в воде получают следующие выходы: 4-этил-ци1\логексанол~*-4-этилциклогексапон (90%); ментол-э-ментон (94%).

Камм и Мэтыос [61 окислили п-нитротолуол в /г-питробензойпую кислоту, пользуясь несколько необычной методикой. К смеси нитро-соединения и Н. б. с 1,5 л воды при перемешивании добавляли 1700 г серной кислоты в течение ~ 30 мин. Затем смесь нагревали до

слабого кипения Е течение 30 мин. Применение большого избытка

СН,

1,7 моляf NaaCratV2H30 2,3 моля (I 3 0 % - и ы Й из бытсж)

H2S04

17,2 моля

~ 100 = S2-86"n со.2н

^/ I

N02

кислоты привело к сокращению времени реакции с 40 час до 1 час. Аналогично окисляли и тринитротолуол, но при медленном добавлении П. б., чтоб

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтера с нуля в москве по выходным
ремонт холодильников на дому в беляево
Кикните и получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - купить ноутбук недорогой но хороший в москве в Москве и с доставкой по России.
курсы шитья штор в видном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)