химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

ром 4 мм в расплавленный натрий и закрепляют трубку (поскольку возможно разбрызгивание, трубку не рекомендуется держать рукой). Через трубку капельной пипеткой медленно вводят ртуть (1,50 г на 1 г натрия), и после добавления каждой порции смесь осторожно перемешивают, вращая стакан. Теплота, выделяющаяся при амальгамировании, достаточна для того, чтобы Н, а. оставалась расплавленной при добавлении всей ртути (30—50 мин). В полутвердый парафин с противоположных сторон вставляют две стеклянные палочки. После того как парафин охладится и застынет, палочки вынимают. В результате образуются два отверстия: через одно выливают Н. а., а второе служит для входа воздуха. При 20— 30° Н. а. переносят в склянку и хранят под слоем лигроина (т. кип. 60—90°). Отбирают Н. а. с помощью шприца.

Из фазовой диаграммы [21 следует, что амальгамы, содержащие 38—41% натрия, при температуре 20—30° находятся в жидком состоянии. Такую Н, а. обычно используют — в зависимости от условий — после небольшого нагревания или охлаждения.

цинского шприца длиной 50 мм и через одну из них в течение 15 мин пропускают ток очищенного азота, после чего ее вынимают.

Карбоксилирование ароматических углеводородов [Н. В узкогорлую склянку на 225 мл помещают 16,6 г (0,1 моля) флуорена (т. пл. Н3—Н4°) и закрывают склянку медицинской резиновой пробкой. В склянку через пробку вводят две иглы № 20 от меди1,2-Диметоксизтап очищают или непосредственно перед употреблением перегонкой над кетилом бензофенона или же после перегонки хранят над гидридом кальция; 32 мл этого чистого растворителя вводят в склянку с помощью шприца. После этого иглы вынимают и склянку вместе с содержимым взвешивают. Затем снова вводят иглу для отвода вытесняемого азота и с помощью шприца подают около 80 мл 40%-ной Н. а. (10-кратный избыток).

Содержание натрия в Н. а. можно определить до и после реакции, добавляя 1 каплю Н. а. к взятой в избытке стандартной 0,1 н, соляной кислоте, избыток которой оттитровывают 0,1 н. едким натром. Оставшийся шарик ртути сушат и взвешивают.

Реакционную смесь взбалтывают, пока температура не понизится до комнатной, но не более 1 час. Натрийорганическое соединение растворяется в эфирном слое с темно-бурой окраской.

H. а. замораживают, помещая склянку в баню со смесью сухого льда и ацетона, после чего эфирный слой декантируют во

взвесь сухого льда в диметоксиэтане. Н. а. промывают, приливая

диметоксиэтан, расплавляя и снова замораживая.

Реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, приливают воду и двухфазную систему экстрагируют три раза бензолом, чтобы удалить нейтральные вещества. При подкислении водной фазы конц. соляной кислотой в осадок выпадает флуорен-9-карбоновая кислота в виде белого Еещества; т. пл. 224—225° (15г, 72%). После кристаллизации из уксусной кислоты температура плавления повышается до 230—231°.

I. Contributed by Blatchford J. К., Shupack S. I., Ore h in AL,

University of Cincinnati.

2. S i t t i g M., «Sodium, its Manufacture, Properties, and Uses», 54, Reinhold Publishing Corp. (1956).

НАТРИЯ /и/??/и-АМИЛАТ, см. 2-Метилбутилат-2 натрия.

НАТРИЯ БИСУЛЬФИТ, NaHS03. Мол. вес 104,07 (см. также Натрия метабисульфит).

Альдегиды. Удобиый метод очистки альдегидов состоит в превращении их под действием избытка Н. б. в твердые бисульфитные соединения, которые для удаления примесей неальдегидного характера промывают спиртом или эфиром. Альдегид обычно выделяют разложением аддукта кислотой, основанием или содой. Примеры: сиреневый альдегид [1], я-капромовый альдегид [21.

Чтобы превратить формальдегид в диэтиламиноацетонитрил [3] или бензальдегид 141 в нитрил миндальной кислоты, рекомендуется сначала получить бисульфитные соединения альдегидов.

CeH5CHSOsNa + KCN —? QH5CHCN -j- KNaSOa

I I

OH OH

(C2H5)2NHH-H0CHaSO3Na+KCN (C2M5)2NCH3CN + KNaS03-f- H20

Глиоксаль выделяют в виде бисульфитного соединения 0=CHCH=0-2NaHS08-2H*0 [51.

Хотя некоторые мети л кетоны и образуют аддукты с избытком реагента, а-метоксифе

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы массажиста в красногорске для начинающих
домашний кинозал премиум
322631-02
артисты московского театра оперетты летучая мышь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)