химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)

Автор Л.Физер, М.Физер

(том III, рис. П-4). Перед вакуумным насосом ставят охлаждаемую сухим льдом ловушку для сбора уксусной кислоты,

сн3со3н

О

78-83%

L

о

образующейся при диссоциации ацетата, и окись перегоняют при 95—9870,5 лш. Гигроскопичное основание представляет собой бесцветное твердое вещество с т. пл. 65—66° (запаянный капилляр).

Иодбензол (ОД моля) окисляют в иодозобензолдиацетат действием 0,24 моля 40%-ной Н. к. при перемешивании при 30° в течение 30—40 мин (Шарефкин и Зальцман [7]). При перемешивании еще

снасоан

СеН51 С6Н51+ОСОСН3(СНАС07)

в течение 20 мин при 30° раствор желтеет и выпадают кристаллы иодозобензолдиацетата. После охлаждения продукт собирают и промывают холодной водой; т. пл. 158—159° (разл.), чистота 97—98%.

Н. к. окисляет 1,1-диал кил гидразины до тетразинов [реакция (1)3 с выходом 70—80% и расщепляет бензоилгидразон ацетофенона (реакция (2)3 18]. В этих реакциях лучше применять Н. к., чем желсн3со,н

1) 2(CaHs)aNNHa — (CJHB)aNN = NN(C2HB)a

/СН3 сн,со3н QH5CONH /Сн3

2) 2(dH5)CONHN = C/ : ? I +20 = СУ

4QH5 -N- CGH5CONH xCeH5

59% 93%

тую окись ртути, так как кислота растворима в органических растворителях (хлороформе, водной уксусной кислоте).

1. Reif D. J., House Н. О., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 860 (1963).

2. Anderson H. V., Garrett E. R., Lincoln F. H., Jr., Nathan A. H, Hogg J. A, J. Am. Chem. Soc, 76, 743 (1954),

3. Olivet о E. P., Hershberg E. В., J. Am. Chem. Soc, 76, 5167 (1954).

4. Van Duuren B. L., Bekersky I.f Lefar M., J. Org. Chem., 29, 686 (1964).

5. Page G. A., Tar bell D. S., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 136 (1963).

6. M os her H. S„ Turner L.t Carlsraith A., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 828 (1963).

7. S h а г e f k i n J. G., S a I t z m a n H., Org, Syn., 43, 62 (1963).

8. Horner L., Fernekess H., Chem. Ber., 94, 712 (1961).

НАТРИЙ, Na. Атомный вес 23,00, т. пл. 97,5°. О мерах предосторожности и технике безопасности см. Калий.

Получение чистого натрия [1]. Очистка Н. путем срезания с его поверхности под ксилолом окисленных слоев металла трудоемка и связана с потерями. Приведенная ниже методика облегчает эту операцию, экономит металл, сводя к минимуму количество обрезков. Количество Н., значительно большее требуемого, помещают в ши-рокогорлую колбу Эрленмейера или в высокий стакан и наливают сухой ксилол. Колбу нагревают до тех пор, пока Н. не расплавится, но все же останется в окисной пленке. Нагревание прекращают и колбу осторожно вращают так, чтобы Н. вытек из своих оболочек и образовал несколько глобул. Тогда колбу охлаждают, осторожно перемешивая ее содержимое, чтобы глобулы не соединились. В качестве меры предосторожности можно во время охлаждения пропускать через раствор сухой азот. Когда металл затвердеет, светлые глобулы вынимают с помощью острой железной палочки или другого приспособления, быстро сушат фильтровальной бумагой или сухим полотенцем и помещают в заранее взвешенный сосуд, в котором и отвешивают нужное количество Н. В окисных оболочках остается очень мало Н.; растворитель отделяют декантацией, а обработка трет-бутловыи спиртом разрушает остатки активного металла.

Суспензия натрия (натрий в виде дроби или песка). Для получения суспензии Н. Гершберг [2] расплавлял металл в ксилоле, взбалтывал смесь, пользуясь тем же приемом, что и при получении суспензии калия (только в другом растворителе); см. Калия этилат. Описана также безопасная модификация этой методики ГЗ}. Марвел и Кинг [41 помещали Н. и ксилол в колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, нагревали Н. пока он не расплавится, энергично перемешивали, чтобы раздробить металл на мелкие частицы, а затем, прекратив нагревание, продолжали перемешивание до затвердевания. Хафнер и Кайзер [5J получали суспензию Н. (23 г) в толуоле (150 мл) в колбе, снабженной обратным холодильником, пробкой на шлифе и вибромешалкой. Толуол нагревали до кипения, расплавленный металл диспергировали вибромешалкой и смесь быстро охлаждали. Толуол отде

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 2 (Ж-Н)" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
неон реклам
линзы цветные купить черные
поварские ножи профессиональные купить
взрывозащищенные вытяжные установки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)