химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

п,со.,н

77-М,",, b.l-bo1',,

кислотному гидролизу (4 час). Экстракция эфиром и кристаллизация из смеси эфир — беизол дает чистую Г. к. (т. пл. 97—98 ) с высоким выходом.

С) получении Г. к. из формальдегида и малонового эфира см. Формальдегид.

В более поздней методике [2] у-бутнролактоп нагревают при 190- - 195 в течение 2 часе цианистым калием, затем добавляют воду для растворения калиевой соли ипанкнелоты и теплый раствор обрабатывают соляной кислотой, которую берут в количестве,

СП,—СО СН,СО,К СН,СО,Н СН,СО,Н

сп., с1) _AC:N_ сн., " ™ [п., _!!^ 1:и,

^ / ИМ)— [ч~, j | 7 1- 7Г)",, |

сп, CH.CN СН,СО\Н, t:n,co,H

достаточном для выделения свободной кислоты из калиевой солп и осуществления частичного гидролиза с образованием моноамида Г. к. После этого прибавляют конц. соляную кислоту и смесь кипятят 1 час для завершения гидролиза. Раствор осветляют норнтом, фильтруют, фильтрат выпаривают досуха и продукт кристаллизуют из хлороформа. Получают Г. к. с т. пл. 98—99 .

В четвертой методике [31 днгидроппран гндролпзуют при кратковременном нагревании с 0,2 н. азотной кислотой на кипящей

/\ сн., С Но

, !1=«ГЛ СН, СН, ™* СЛ-L сн.,

ч

О сн, сн-о Н(),С со,н

I

он

водяной бане с образованием б-окспвалерпапового альдегида. Полученный раствор добавляют к конц. азотной кислоте при охлаждении до 10 и ниже и перемешивании в течение 3 час. Затем растворитель удаляют перегонкой и остаток кристаллизуют из смеси эфир — беизол. Получают сырую Г. к. с т. пл. 90'; выход 70—75%.

1. М а р в е л, At а к - К о л ь м, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. I, стр. 50G. М а р в ел, Т v л е ii, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. I, стр. 173.

2. Par i sG„ В е г 1 i и « н о t L.., G a u d г у R., Or^. Svn., Coll. Vol., 4, 496 (1963).

3. И н г л и in Дж., мл., Д a ii а н Дж., ^Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 138.

ГЛУТАРОВЫЙ ДИ АЛЬДЕГИД, ОСНСН.СН.СН.СНО. Мол. вес 100,11, т. кпп. 75—81 ,15 мм.

Г. л. получают перемешиванием смеси 120 г 2-этокси-3,4-диги-дроппрана-2Н, ,300 мл воды и 25 мл копц. соляной кислоты в течение 22 мин; за это время температура повышается до 38 и смесь

/\

|| | )';иб. IK I ^

\ /; - Г" '1

становится прозрачной [ l [; через 1,5 час нейтрализуют бикарбонатом натрия, насыщают хлористым натрием и экстрагируют эфиром. Перегонка дает 55 г Г. д.

Классический синтез псевдонельтьерпна Робинсона (1924 г.), улучшенный в последующих работах Шспфа (1935 г.), Цпглера (1930 г.) и Коупа (195I г.) |2|, заключается в конденсации Г. д. с метиламином и ацетондикарбоновой кислотой.

сн,со,н

СО -2 СР7_у

СНгСОЛТ 58-68%

Наилучшие результаты достигаются, если Г. д. получают из 2-этоксп-3,4-дигидроинрапа-2Н и кони, соляной кислоты в дистиллированной воде, пз которой удален кислород пропусканием тока азота. Полученный бесцветный раствор Г. д. обрабатывают в атмосфере азота водными растворами хлоргидрата метиламина, ацетондикарбоновой кислоты, Na..HP04 • 12Н20 и едкого натра. При перемешивании раствора наблюдается выделение двуокиси углерода и повышение рН от 2,5 до 4,5 в течение 24 час. Раствор обрабатывают конц. соляной кислотой и нагревают на кипящей водяной бане в течение часа для завершения декарбоксилнровапня. После нейтрализации щелочью, многократной экстракции хлористым метиленом и очистки получают бесцветный псевдопельтьернп с т. пл. 63—64~.

1. I о п» l v \ R. I., Jr., Е m г г son W. S., ,!. Ain. Chens. Soc. 72, 3079 (19ГЮ).

2. Рог the procedure ciled and references to the earlier work see С о p о Д. С. D г v-d e n H. L,, Jr., H о w e 1 1 C. P., Ori>. Syn., Coll. Vol., 4, 810 (1903).

ГРИНЬЯРА РЕАКТИВЫ.

Аппаратура. Для получения Г. р. очень удобен прибор Гсрш-берга, показанный на рис. Г-2. Трехгорлую круплодонную колбу

8:i 227

на шлифах устанавливают на съемной паровой бане и снабжают обратным змеевиковым холодильником, капельной воронкой с трубкой для выравнивания

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для межкомнотных дверей
комод купить по своим размерам
наклейки на бмв м стиль
кроссовки mizuno купить в уфе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)