химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

Уже через несколько минут начинают выделяться зеленовато-черные кристаллы динатриевой соли тетра-окспхпиона. Соль отфильтровывают, промывают и нагревают с 2 н. соляной кислотой; при охлаждении выпадают блестящие черные кристаллы тетраоксихинона. Выход II —15 г (6,2—8,4%). Выход небольшой, однако исходное соединение доступно, а операции очень простые. Тетраоксихинон при восстановлении хлористым

СНО

он о

НО ' ОН НО / ОХа

СНО СНО N:i,SO. "У о.

СНО CHONaUCO,

НО ^, 'ОН ХаО^ ,, ОН

СНО

он о

оловом дает гексаокснбеизол, а при последующем окислении—родн-зоновую кислоту и трихинопл.

Мзонафтазарнн можно синтезировать добавлением раствора офталевого альдегида в дноксане к водному раствору бисульфиn-ного производного Г., цианистого калия и бикарбоната натрия и перемешиванием раствора в присутствии воздуха при 20" 151. Раствор

О

СНО //ч ' ч /ОН

СНО К С N, NuHCOj. О,: HCI

л_ | : у

v\ - СНО 50% ч

^' СНО |JN,iHS ^ \ ОН

О

быстро приобретает интенсивную фиолетовую окраску, при под-кпсленпп через \Ъ мин (продукт очень чувствителен к щелочи) ос а ждаетс я я р к о - к р а с н ы и и зо и афта зарин.

1. Роняно Д., Во Т., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 100,

2. Д ж о и с Р., М а к - Л а ф л и и К., «Синтезы органических препаратов», ИЛ. М.. 1953, сб. 4, стр. 420.

3. Н о m о I к а В., Вег., 54, 1393 (1921).

4. F a t i a d i Д. Л., S а у е г W. F., Org. Svn., 42, 90 (1962).

5. W е у g a n d F., Вег., 75, 625 (1942).

ГЛИОКСИЛОВОЙ КИСЛОТЫ «-БУТИЛОВОГО ЭФИРА «-ТО-ЛУОЛСУЛЬФИМИД, n-CH.1C,iH4SOoN --CHCO.CjHj.-rt. Мол. вес 28.3,35, т. к и п. 130— 135 ?" 10 "3 мм.

Получение. К кипящей смеси н-бутилглиоксилата [II и N-суль-финил-/г-толуолсульфамида в беизоле медленно прибавляют раствор

хлористого алюминия в нитробеизоле [21.so,

«-CH;1C6H4SO,N-SO-rO-CHC02C4H9-H —*

, о

n-CH3C6H4S02N = CHCO»C4H9-«

Диенофил [21. Этот реагент образует аддукт с 2,3-диметилбу-тадиеном (выход не указан) при кипячении в беизоле в течение 10 час. При омылении аддукта получают с низким выходом 4,5-ди-метилпиридин-2-карбоновую кислоту:

N

н с ,S02C6H4CH3-/i СНзч/ч S02CeH4CH3-«

N КипячениеЧПЭ"

нчс.

N

НзС^ хсо9с,нч-« н3с/ \/ Чх>2С,Н9-к

3"

4, 1 ?

с2н6он-кон ч

Н3С ^ чС02Н

1. Wo I f F. J., W е i j 1 a r d J., Org. Syn., Coll. Vol., 4, 124 (1963).

2. A 1 b rech t R., KreszeG, Chem. Ber., 98, 1431 (1965).

ГЛИЦИН, H2NCH2C02H. Мол. вес 75,07^ (C02H) 2,4, pK2 9,8. Г. получают из метиленаминоацетонитрила [1] или из хлоруксусной кислоты [2].

Г., как и другие аминокислоты и аминофенолы, является катализатором реакции Кневенагеля [3,4] (см. р-Аланин). Так, бен-зальмалононитрил получают с количественным выходом при добавлении каталитических количеств Г. к 70%-ному водно-спирH2NrCH,.CO,H

С6Н-СНО-;-СИЛС\> * CeH5CH=C(CN)2

100%

товому раствору бензальдегнда, содержащему 1 экв ди нитрил а малоновой кислоты [4]. Г. катализирует альдольную конденсацию ди-оксиацетона и гликолевого альдегида с образованием смеси, содержащей небольшие количества кетопентоз [51.

1. А н с л о у В., Кинг Г., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 167.

2. О р т е н Дж., X и л л Р. М., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 168.

3. D a k i и Н. D., J. Biol Chem., 7, 49 (1909); Р г о u t F. S., J. Org. Chem., 18,

928 (1953).

4. В a s t u s I. В., Tetrahedron Letters, 955 (1963).

5. G a sco i g и e J. A.,Overend W.G., StaceyM., Chem. Ind., 1959, 402.

ГЛУТАРОВАЯ КИСЛОТА, H02CCH2CH2CH2C02H. Мол. вес 132,11, т. пл. 98", в 100 г воды (20") растворяется 63,9 г Г. к.; pKat 4,33, рКа2 5,57.

8 Заказ Хн 965 225

При получении Г. к. в первой 111 из четырех методик, описанных в «Ог^ат'с Syntheses», исходя! из довольно труднодоступного 1,3-ди-бромпропапа, который превращают в днннтрил и далее подвергают

•->\';iC\" ПС]

вкчi,cilulbi- —^ \а.п,сп,сп,с\—- — похг.п ,сн,о

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
государственные бухгалтерские курсы
Jacques Lemans Sports 1-1769I
Акция KNS - Кликни и закажи со скидкой. Промокод "Галактика" - купить ноутбук apple macbook air - 18 лет надежной работы!
реклама на такси москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)