химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

oN'a ?

(')4-68п0

—> C(1H;iCONHCH2C0.2H

перекрнсталлпзовывают из воды.

Синтез азлактонов. Применение Г. к.для азлактонного синтеза аминокислот можно иллюстрировать методикой получения пх-фе-иилаланпна |2|. Смесь 0,5 моля бензальдегнда, 0,5 моля Г. к. и 0,5 моля безводного ацетата натрия обрабатывают 153 г уксусного ангидрида и нагревают при перемешивании до разжижения почти твердой массы н появления ярко-желтого окрашивания. Затем смесь нагревают 2 час на кипящей водяной бане, слегка охлаждают, прибавляют этанол и оставляют до полного осаждения темно-желтых

NAOAC

С6Н5СНСЧ СН,СО,Н 2(СП3СО)оО > QIUCH -С-С —?

[ " 6L'-li4% | |

NHCOCeH-, N О

^ / С

I

CEHS

(I)

Р, <СН,СО)ГО. HI

CfiH-,CHXHCO.-,H

Ы -67",, J

NH,

кристаллов азлактона (1). К смеси азлактона (1), красного фосфора и уксусного ангидрида при перемешивании добавляют 50%-пую нодистоводородиую кислоту. Раствор кипятят 3—1 час, охлаждают и после отделения фосфора фильтрованием выпаривают досуха при пониженном давлении. Остаток растворяют в воде и раствор вновь выпаривают досуха (для удаления HI). Полученный остаток растворяют в воде, раствор несколько раз экстрагируют эфиром, осветляют норптом, нагревают сначала осторожно для испарения эфира, а затем до кипения н нейтрализуют аммиаком по конго красному (изоэлектричеекая точка 5,48). Фенилаланпн выделяется в виде бесцветных пластинок.

Ранее эта конденсация была использована только для ароматических альдегидов. Однако таким путем конденсируются и алифатические альдегиды, если проводить реакцию р тетрагидрофуране с использованием ацетата свинца вместо ацетата натрия 131.

1. И и г е р с о л л Д., Ь а 6 кок С, «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 158.

2. Д ж и л л е с и и X., С н a ii дер X., <Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 496.

3. В а 1 t а /: 7 i Е., R о b ins,, и R., Chem. Ind., 1954, 191.

ГЛИОКСАЛЬ, ОСНСНО. Л\ол. вес 58,04, т. пл. 15', т. кип. 50,4 , уд. вес 1,14. Бисульфитное производное, ОСНСНО-2NaHSO<• •Н,0,"мол. вес 310,20."

Получение. Бисульфитное производное Г. получают кипячением смеси паральдегпда, двуокиси селена, диоксана и небольшого количества 50%-ной уксусной кислоты в течение б нас [1]. Раствор декантируют с осадка селена, удаляют диоксан и иаральдегид переScO, — ЗОСНСНО-: 3Se-' 6Н.,С)

гонкой с паром и обрабатывают небольшим избытком 25%-ного раствора ааетага свинца для осаждения селенистой кислоты в виде селеннда свинца. Осадок отфильтровывают, раствор насыщают сероводородом, обрабатывают порнтом и фильтруют горячим. Бесцветный фильтрат концентрируют при пониженном давлении и добавляют раствор бисульфита натрия в 40%-ном этаноле. Выход бисуль-фптного производного 62- 64%. Его кристаллизуют из водного раствора при добавлении этанола в таком количестве, чтобы получился 40%-ный раствор.

Синтезы хиноксалинов. Конденсация бисульфитного производного Г. с офеинлепдиампном вводном растворе при 80'приводит с высоким выходом к хиноксалпну, окислением которого перманга-натом получают ппразнп-2,3-дикарбоновую кислоту [21. В отсутН.Л Л' .\ д:о,н

CH--0 ' , ^ N.IINO гу , ^ кмпо, Г "/

j л. ;( *| ! | ... .

ствпе бисульфита натрия конденсация водного Г. с о-фенилендиа-мнном дает хиноксалпп с выходом только около 30%) и образованием смолообразных побочных продуктов.

Синтезы хинонов. В ирисугсгвпп сильных щелочей Г. днспро-порцноппруег в глпколевую кислот)-;

о ,д:нг.и о 1 п/ > -* поспхо.Л!

Однако найдено (Гомо.тка [31), что при пропускании воздуха в водный раствор Г. в присутствии сильного буфера происходит конденсация с образованием гексаокспбеизола, который окисляется до натриевой соли тетраокснхпиона. По методике Фатнадн и Загера4] 600 г 30%-ного раствора Г. добавляют к водному раствору сульфита натрия и бикарбоната натрия при 40—45' и в смесь пропускают сильный ток воздуха сначала в течение 1 час без нагревания, а затем 1 час при 80—90".

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стойка для одежды
металлические урны для мусора
http://taxiru.ru/galereja/
билеты в театр гоголь центр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)