химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

растворимого в воде порошка. Для превращения в гнпохлорнт катни 121 раствор 250 г. гнпохлорита калышя в 1 л теплой воды обрабатываю! теплым раствором 175 г карбоната калия и 50 г едкого кали в 500 мл воды. После тщательного встряхивания карбона г калышя отфильтровывают на широкой воронке Бюхнера, промывают на фильтре перемешиванием с 200,w-? воды и отсасывают, насколько это возможно, с резиновым колпаком (рис. Г-1). Фильтрат объемом около 1,5 ./ содержит приблизительно 200 г (2,3 моля) КОС1.

Г. р. используют для окисления аммиака в гидразин (см. Гидразин).

Получение кислот гипохлорПтным окислением метилкетонов иллюстрируется двумя примерами: 2-ацетонафталин ->|3-нафтойная

кислота [2] и окись мезитила -> диметилакриловая кислота [3].

СОоН

ЗКОС1; HCI

>

87-85% КОС!

(СН3)Х=СНСОСН3 > (СН3)Х-СНСО,Н

40-53",

Гнпохлорнтное окисление фенилнодндхлорида в присутствии следов уксусной кислоты дает иодобеизол [4J:

ОС6Н51 < С!(С1 -) N'aOCl г Н,0 —'A QH j + =0 -f XaCl ? 'г2НС1

В ранней литературе по стероидам описана интересная реакция окисления холестерина, суспендированного в растворе пшобромита натрия, в кислоту Дильса [5]:

111 NaOBr

НО^\^Чй^ НО,С

В более поздней, так называемой улучшенной методике Шоппн и Саммсрса 161 не приведен выход продукта. Кислота Дильса высокоплавка, умеренно растворима и легко выделяется, даже сели имеется в незначительных количествах. Одни из авторов книги 171 окислением холестерина дигидратом бихромата натрия в смеси беизол — уксусная кислота получил кислоту Дильса с выходом 2,97% наряду с шестью другими нейтральными продуктами окисления. Можно было предиолагать, что одни из лих продуктов, Дг>-холестенон-3, является предшественником кислоты Дильса, однако это не так. В промежуточном холестерилхромате имеется интересная возможность для внутримолекулярной атаки аллильного р-водорода при атоме углерода С,. Активным агентом в пшобромнn-ном окислении может быть также холестерплгппобромпт.

СН3

СН,

Моор и Лпнк [81 при окислении альдоз гппонодитом в метаноле получили альдоновые кислоты, которые выделяются в виде калиевых пли бариевых солей с выходом 90%. Эта методика разработана с нелью конденсировать образующиеся соединения с о-феинлендиа-мипом для получения бензимидазольных производных, исключительно удобных для характеристики и идентификации (по температурам плавления и \a\D хлоргпдратов и пикратов).

П,\

/° I 1

СН --СП УУ I ; N

| Кя™ I f>N ИЛ ^ /у ^

(СНОН), * (СИОН)., — ? НОСН,(СНОН),-С I

СНоОИ СН..ОН N

у/

1-1

1. Л д а м с Р., Б р а у н Б., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 1, стр. 158.

о

Ньюмен А\., Холмс X., --Синтезы органических препаратов», ИЛ, АУ, 1949, сб. 2, стр. 351.

3. С м и т Л., 11 р и ч а р л В., С и и л е ii н Л., (-.Синтезы органических пре-нарачои», ПЛ, А\., 1952, сб. 3, сгр. 182.

4. Ф о р м о АУ, Д ж о н с о и Дж., •.•Синтезы органических препаратов» ИЛ, АУ, 1952, сб. 3, стр. 262.

5. D i с 1 s О., A b d е г h а 1 d е \\ Е., Ber., 36, 3177 (1903); 37, 3092 (1904).

6. S h о р р с с С. W., S и m in е г s G. Н. R., J. Am. Chem. Soc, 1952, 2528.

7. Fie s e r L. F., J. Chem. Soc, 75, 4377; 4386, 4395 (1953).

.3. MoorcS,, Link K. P., J. Biol. Chem., 133, 293 (1940).

ГИППУРОВАЯ КИСЛОТА, СвН,СО\НСН.,ССШ. .Мол. вес 179,17, т. пл. 188 .

Получение 111. 1 моль хлоруксусной кислоты прибавляют к 3 л конц. водного раствора аммиака (около 45 молен) и через четыре дня раствор аммиака отгоняют. К остатку добавляют раствор 1,25 моля едкого натра и кипятят до исчезновения запаха аммиака. Раствор фильтруют и при перемешивании, поддерживая охлаждением температуру около 30 , обрабатывают одновременно раствором едкого натра (2 моля) и хлористым беизоилом (1,1 моля) в течение 1 час так, чтобы раствор постоянно оставался слабощелочным. После этого реакционную смесь выливают в соляную кислоту и осадок

NH, N.IOM сдь.соа

асНХОоН Н,\СНХ.О„Н > H.A'CHXO

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)