химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

мс, редактировавший первый том, и Браун. Проверял методику Коиаит, редактор второго тома, где она была опубликована, н Ханауэн. Основная реакция достаточно проста и заключается в окислении аммиака гниохлоритом с последующим выделением продукта в виде сульфата:

2ХН,^°Д H2NNHa HjNNH,- H2S04

Готовят раствор 300 г (7,5 моля) едкого натра в 1,5 л воды в колбе емкостью 5 л, к нему прибавляют 1,5 кг льда и при охлаждении льдом Пропускают док хлора до Привеса, соответствующего поглощению 3 молей. Раствор пшохлорита помещают в чашку для выпаривания (36 см) и прибавляют 1,5 л водного аммиака, 900 мл воды и 375 мл 10%-НОго раствора желатины (в качестве «загустителя»); раствор упаривают до одной трети первоначального объема. После охлаждения «раствор фильтруют с отсасыванием сначала через вдвое сложенное полотенце, а затем через один слой ткани, поверх которой помещают обычную фильтровальную бумагу для удаления мелкодисперсных твердых примесей, после чего раствор помещают в кристаллизатор» ... (для превращения в сульфат). Сырой сульфат гидразина, обычно получаемый с выходом 34—37%, после перекристаллизации дает 19 г (12%) чистого препарата. В то время эта методика никому не казалась трудной, на что указывает следующее оптимистическое замечание: «Один человек может, выпаривая одновременно 6 чашек гидразиновой смеси, провести за 9 час 20—25 опытов. Время для выпаривания раствора, как указано в экспериментальной части, при использовании четырехпламенной горелки Бупзена составляет от 2 до 3 час».

Безводный гидразин. Безводный Г. можно получить при выдерживании 95%-иого Г. в течение ночи с 20 вес. °<> едкого кали. Полученный гель фильтруют и перегоняют фильтрат без доступа влаги |2|.

Смесь ЮО^о-ного гидрата гидразина с равным весовым количеством гранулированного едкого натра рекомендуют кипятить в течение 2 часе последующей перегонкой в слабом токе азота, поступающем через капилляр (Дэй и Уайтпнг |2а1). Перегонка гидрата Г. на воздухе может привести к взрыву.

Реакции. См. также Азодикарболовой кислоты диэтиловый эфир; Динмид; Жирара реактив; Триэтиловып эфир аминотрикар-боновой кислоты.

Производные гидразина. N.N'-Диметилгидразнп можно получить метилированием Ы,Ы'-дибеизонлыюго производного и гидролизом 131.

о н н о

2CflH,COCI ], | |1 (ClIsO),SOj

H2\'NH2 —~—r77-^CfiH5C-N--\-CQH, -т;-^;-*

о сн3 сн3 о ещен,

I! I ' I ' I! i-ici I I

—*-CfiH5C—N — N — CQH5 -jr-r-- HN ~~ NH

Тиле l4l описал метод получения моноМетилгндразина, приведенный в сб. «Синтезы органических препаратов» [51. Бензальазнн, получающийся в виде желтых игл при конденсации бензальдегида

H„NNH, (CHsO).SO,

2СеН,СНО ~- ' CeH,CH - N — N - СНСвН,

Ьензлльа.*Ш1

OSOoOH н " ЗП..О I~* СвН,СН -= N — N_-.CHCeH, - 2C0H-,CHO+CH3NNH,. H,S04-CH3OH

CH;i

с Г., в кипящем беизоле реагирует с диМетилеульфатом с образованием четвертичной соли, которая выделяется в виде твердого вещества. Вода разлагает эту соль на бензальдегид, сульфат метил-гидразина и метанол. Бензальдегид и беизол отгоняют и после выпаривания водного раствора получают сульфат метплгпдразпна.

Фенилмочевина дает с умеренным выходом 4-фенилсемпкарбазид при нагревании на кипящей водяной бане с 42%-ным раствором Г. в воде в течение 12 час 161.

С6Н5\'НСО\Н, i HA'NH, 7--^ C,,H5\HCONH\H2

Восстановление по Вольфу — Кижнеру. Обзор литературы по классической методике Вольфа— Кпжнера опубликован Тоддом |7|. Модифицированная методика X уанг-Мпплопа 181 позволяет эффективной с высоким выходом проводить эту реакцию в больших масштабах при атмосферном давлении. Например, в случае р-(/*-фе-ноксибепзонл Нфшшоновоп кислоты (исторические сведения см. 191) смесь 500 г (1,85 моля) кетокпслоты, .150 г КОН (3,2 ;жв), 250 мл 85%-ного Г. (3,6 :-жн) и 2,5 л триэтиленглнколя (или диэтиленглп-коля) кипятят 1,5 час с обратным холодильником для получения гндразопа, после чего убирают обратный холодильник, и избыток Г. и воду отгоняют, повышая температуру

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
h11 цена
fissler special цены
аренда vip автомобилей
цена мангала из кирпича на веранде с вытяжкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)