химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

п W. Е., S Ii е е Ii a n J. C.. J. Ain. Chem. Soc., 71, 1842 (1949).

2. D e 1 ё p i n e M., Compt. rem!., 120, 501 (1895).

3. В о t t i n i Д. Т., D e v V., К 1 i n e k J., Огц. Svn., 43, С (1963).

4. Lonn L. M., Troulima n H. D., J. Am. Chem. Soc., 71, 2473 (1949).

5. S о ш m clet M., Compt rend., 157, 852 (1919).

6. А и ж и а л С. Дж., «Органические реакции», НЛ, М., 1956, сб. 8, стр. 263.

7. В и 6 е ]) г К., Синтезы органических препаратов». ПЛ., М., 1953, сб. 4, стр. 474.

8. К а м и е н ь Э., Б у р ж у а Р., М а к - К е р т я У., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1954, сб. 5, стр. 66.

9. А и ж н а л С, Т е т а з Дж., В и л ь с о н Дж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 346.

10. А и о у а 1 S. J., Р е и m а и D. К„ W я г w i с k G. P., J. Chem. Soc, 1953, 1737.

11. А и ц v а 1 S. .]., В а г I i и G. В.. W a i 1 е s Р. С, J. Chem. Soc, 1953, 1740.

12. D u f f J. С, Л. Chem. Soc, 1941, 547.

13. А л л e и Ч., Л e ii б и е р Г., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 441.

14. Baker W., McOmie J. F. W., Mile s D., J. Chem. Soc, 1953, 820.

15. Duff H. C, Bills E. J., J. Chem. Soc, 1932, 1987; 1934, 1305.

ГЕКСАМЕТИЛТРИАМИД ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ,

l(CH,),Nl.,P. Мол. вес 163,19, т. кип. 162—164" (49-51/12 мм), п%> 1,4620.

Получение (1, 2\ по методу Марка [31. Раствор 1 моля трех-хлористого фосфора в 1,5 л эфира перемешивают в токе азота при охлаждении до 2" (ледяная баня) и пропускают газообразный дира:,-'-б((:пя).дт1 ^—тт^ [(СН:,)оХ1,Р + 3(сн3)2\н,а

метиламин (т. кип. 7,8") с такой скоростью, чтобы температура не превышала 15 (5—-7 час). Белый, легко перемешиваемый осадок хлоргидрата диметиламина, который образуется после выдержива7 Заказ № 965 193

ния реакционной смеси в течение ночи при комнатной температуре в атмосфере азота, отфильтровывают и промывают эфиром. Удаление растворителя из прозрачного фильтрата на роторном испарителе дает почти чистый Г. ф. к. Fro можно очистить с небольшими потерями обработкой активированным углем R нентане пли перегонкой. Г. ф. к. лучше хранить под азотом.

Эпоксидирование. Реакция Г. ф. к. с ароматическими альдегидами представляет простой одностадийный метод получения симметричных и несимметричных эпокендов [51. Эгог реагент отщепляет

а а о а

Ч - /\ /

2/ ^— СНО J- |(CHS)..X1,P ?*^—СН —СН — '' V-L' = • -чи<\. . '

0,4 моля 0.23'-' моля ~r>-»U"u тр:иа, LC - 40,J,, щи ЦСНЯ»Л-]3РО

альдегидный атом кислорода с образованием гексаметплтриамидо-фосфата. Раствор альдегида в беизоле перемешивают в колбе с обратным холодильником и добавляют эфирный раствор триамида, поддерживая температуру 24—36 . При охлаждении водопроводной водой для добавления требуется 30—50 мин. Прозрачны!! рапвор нагревают при 50 в течение 15 мин, растворитель удаляют на роторном испарителе и остаток перемешивают с водой и пеитаиом. Повторная экстракция пеитаиом да^т белый кристаллический продукт, являющийся смесью циг~ и транс-ъиоксм до в (по ЯЛЛР-спектру).

Алифатические и гетероциклические альдегиды дают главным образом аддукты состава 1 : 1 например |4|:

О \(CH3io О \'(СН.{)*

• I I

RCH J- Р-\(СН3Ь — RCH — Р —\Т|СН3)„

I I

N(CH3>., Х(СН3),

Ньюмен и Блюм [6! показали, что Г. ф. к. может цпклизовать диальдегиды, такие, как (1), в ароматические эпокепды типа (2):

ГЕКСАМЕТИЛТРИАМИД ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (гекса-метанол), l(CH:i),NTl.-,PO. Мол. вес 179,19, т. пл. 4 , т. кип. 232% диэлектрическая постоянная 30(25 ).

Результаты большого числа реакции магний- и натрийорганп-ческмх соединений, проведенных в Г. ф. к. и ТГФ, сравниваются в работе Иормапта 111.

Френкель и сотр. |2| показали, что натрий, калин и литий растворяются в Г. ф. к. с образованием синего раствора концентрации до 1 М. Раствор \стопчпв в течение нескольких часов, после чего его окраска изменяется па краен\ю. Этот апротонпый растворитель обладает высокой растворяющей способностью но отношению к ме-та

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декорирование обучение
поселки по новой риге эконом класса
авито шашки такси
детский игровой лабиринт купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)