химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

ляют при перемешивании к порошку меди, суспендированному в вод

ном растворе нитрита натрия. Для предотвращения пеиообразовал-\02СвН4КН3

HNO_„HBF4

9 Г,—99\

NaNO,(Cu) 67 — 82%

л-\О2С0Н4\О2

ння прибавляют эфир. Выпадающий твердый осадок, содержащий медь, промывают, сушат и экстрагируют беизолом.

Катализатор метилирования диазометаном. Насыщенные спирты не реагируют с диазометаном; однако под действием Б. к. или трехфтористого бора они образуют метиловые эфиры. Нпмэн и Джонсон [81 привели детальную методику получения метилового эфира хо-лестанола с выходом 95% реакцией холестанола в смеси эфир—• хлористый метилен в присутствии Б. к.

Соли небеизоидных ароматических углеводородов. Фторборат тропиллия (3) обычно применяют для получения замещенных троса,

•Z РС15)-2НС1

3 PCU

(2)

пилиденов, поскольку эта соль стабильна, иегпгроскопична и не взрывчата. Удобный метод получения этой соли [91 состоит в реакции тропилидена (1) с пятихлорнстым фосфором в СС14, приводящей к образованию осадка двойной соли (2). Соль (2) перемешивают в

(CbH5)3C*BF4' H2 H, -(C6HS)3CH

абсолютном этаноле при охлаждении льдом до образования красноватого раствора и добавлением водной Б. к. осаждают белый фтор-борат тропиллия (3).

Даубен и Бертелли [10] синтезировали гептален (9); на первой стадии восстанавливали нафталин-1,5-дикарбоновую кислоту натрием и этанолом в жидком аммиаке до тетрагндродикислоты (5), которую восстанавливали алюмогпдридом лития до соответствующего диода. Сольволитическая перегруппировка дитозилата (6) в уксусной кислоте, содержащей мононатрийфосфат, дает смесь 1,6- и 1,10-днгидрогепталенов (7). Отщепление гидрид-иона под действием фторбората трифенилметилкарбония в хлористом метилене дает фторборат 1-гепталения (8) — ярко-желтые кубические кристаллы, которые довольно стабильны на воздухе. При добавлении избытка триметиламина к раствору соли (8) в хлороформе при 0° и удалении фторбората триметпламмония образуется красный фильтрат, из которого после выпаривания и хроматографии выделяют гептален в виде красновато-коричневой вязкой жидкости.

Хафнер и др. [Ill описали получение фторборатов азуления и их применение для синтеза различных производных. Например, при обработке эфирного раствора 4,6,8-триметилазулена (1) эфирным

раствором Б. к. фиолетовая окраска исчезает и осаждается бесцветный фторборат 4,0,8-триметилазуления (2). Под действием бензаль-дегида бесцветная соль (2) постепенно растворяется и через несколько часов выпадает окрашенный фторборат 1-бензилиден-4,6,8-триметилазуления (3) с выходом 97%.

1. Старки Е., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 227.

2. Ф л у д Д., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 537.

3. Ill IF м а и Дж., В и н к е л ь м ю л л е р В., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2. стр. 244.

4. Powell J. W., W h i t i n g M. C, Proc. Chem. Soc, 1960, 412.

5. Parish J. H., Whiting M. C, J. Chem. Soc, 1964, 4713.

6. Alder R. W., Whiting M. C, J. Chem. Soc, 1964, 4707.

7. Ill и м а н Дж., Винкельмюллер В., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 534.

8. Neeraan М., JohnsonW, S., Org. Syn., 41, 9 (1961).

9. Con row К., Org. Syn., 43, 101 (1963).

10. D a u b en H. J., Jr., В er t el 1 i D. J., J. Am. Chem. Soc, 83, 4657,4659(1961).

11. HafncrK., PelstcrH., Schneider J., Ann., 650, 62 (1961); Haf-ner K, Pelster H, Patzell H., ibid., 650, 80 (1961).

N-БРОМАЦЕТАМИД (NBA), CH3CONHBr. Мол. вес 137,98,

т. пл. 102—105°. Получение [1J.

Окисление вторичных спиртов. По данным Галлахера и сотр. 121, NBA очень удобен для окисления За-окси-й?2-11,12-прегнано-иа-20 в соответствующий дион-3,20. К раствору 600 мг стероида в смеси 3 мл треn-бутаяола и 0,9 мл пиридина добавляют 4 капли воды и 600 мг NBA (4 экв) и оставляют на ночь при перемешивании; выход 90% . При окислении этого соединения смесью хромовой и уксусной кислот выход составляет 84%. Гершберг и сотр. [3] использовали подо

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
9287A003
гироскутер смарт инструкция
asics t228z1 5050 set tiger man форма волейбольная
ювенильный ревматоидный артрит.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)