химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

безводным фтористым водородом необходимо проводить в аппаратуре нз плавленого кварца пли полимерного материала (полиэтилена, полипропилена, тефлона, кель-F). Хлорангидриды кислот превращают в соответствующие А. ф. или по вышеописанной

RCOC1 •; HF — - RCOF-;-НА

методике, пли обработкой 2 молей хлорангидрнда кислоты безводным газообразным фтористым водородом, пропуская его со скоростью около 1 г/мин в -течение 1 час при температуре от —5 до 0: и перемешивании. Этим методом получены А. ф. из 21 кислоты с выходом 78-93%.

Формилфторнд получают реакцией смешанного ангидрида уксусной и муравьиной кислот с фтористым водородом при атмосферном давлении с непрерывным удалением образующегося формпл-фторида (т. кип. —29 ) [21. Формилфторнд используют для введения

Р

хО -1 HF—*HCOF-f СН,СО,Н

нсчч "

альдегидной группы по Фриделю — Крафтсу и формилирования по Шоттен — Бауману.

Применение безводного фтористого водорода для получения А. ф. впервые было предложено Колсоном [31 и Фреденхагеном [41 и развито в препаративный метод в работе Ола и Куна [21. Методика получения беизоилфторнда приведена в сб. «Синтезы органических препаратов» 151.

1. Contributed by О 1 a b G. А., К u h и S. J. (Formerly of the Dow Chemical Co., Framiit^ham, .Mass.)

2. О 1 a ti G. А., К и h n S. J., J. Am. Chem. Soc., 82, 2380 (I960); J. Огц. Chem., 26, 237 (1901).

3. Col son A., Bull. soc. chim. France, [3j, 17, 55 (1897); Ann. chim., [7J, 12, 255 (1897).

4. Fredcuhagen Z. phvsik. Chem., A164, 189 (1933); Fredenha-Ken K., Carlenbach G., ibid., A164, 20! (1933).

5. О 1 a h G. А., К и h и S., Ory. Svn., 45, 3 (1965).

Б

БАРИЯ ПЕРМАНГАНАТ. Мол. вес 375,22, растворимость 205,8 г/100 г Н20 при 0J. Получение 111. Окисление: —SH SO,H 121.

1. V ;i и i и о L., «Handbueh der Praparativen Chemio». 3 rd ed., 1925, 479.

2. H о f m a n и K., Bridgwater Л., Axel г о d A. E., J. Am. Chem. Soc., 71, 1253 (1949).

БЕНЗАЛЬДЕГИД, СиНвСНО. Мол. вес 106,12, т. кип. 179э (57—59'/8 мм), уд. вес 1,046.

Препарат обычно вполне пригоден при первом открывании склянки. Однако при дальнейшем использовании, если препарат дает положительную пробу на бензойную кислоту с бикарбонатом натрия, его промывают для удаления кислоты 5—10%-ным раствором бикарбоната натрия, сушат над безводным карбонатом натрия и перегоняют в вакууме в присутствии небольшого количества цинковой пыли, защищая от действия воздуха.

БЕНЗИЛАМИН, C6H5CH2NH2. Мол. вес 107,15, т. кип. 184,5° (70—71710 мм), уд. вес 0,982, смешивается с водой.

а,р-Эпоксикислоты. а,р-Эпокеикислоты, получаемые окислением а,р-непредельных кислот перекисью водорода в присутствии вольфрамата натрия, с Б. дают исключительно ос-беизнлампно-р-окепкпелоты, гидрогеиолизом которых в присутствии кагалио

СН3 И п,о, СН3 /\ /Н свн,сил\М],

Х=с/ - /С—С( W чС02Н W хС02Н

СН2С6Н5

I

ОН NH ОН NH,

СН3 | 1 / Н на, Pd СН3ч | j /Н> >с-с/ - /°-с\

W чС02Н W чСО,Н

затора (30% Pd па угле) получают незамещенные оксиамино-кислоты |Ц. Эта реакция сгереоспецифична: транс-кислоты дают эршпро-, а цыб'-кислоты — шрео-изомеры. Например, из трани-кротоновой кислоты получен D.L-треонпн.

Восстановительное аминирование. Обработка 3-кетостеропдов аммиаком и водородом в присутствии Pd — С дает лишь низкий выход Зр-аминостероидов. В этой реакции лучше использовать Б., подвергая гидрогенолизу промежуточно образующийся вторичный амин [21. Реакция специфична для З-кетогруипы стероидов;

карбонильная группа в положениях 17 и 20 не затрагивается. Например, гидрированием прогестерона в присутствии Б. и Pd — С получают Зр-амино-5р-прегианон-20 с выходом 71 %.

сосн.

Нг, Pd-C

1. L i ws с h i t t Y., R a b i n s о h n V., Perer a D., J. Chem. Soc., 1982, 1116; L i \vs chitz Y„ Rabinso h n Y., H a b e r A., ibid., 1962, 3589.

2. Sch in i t t .1. et al., Bull. soc. chim France, 1962, 1846, 1855.

БЕНЗИЛАТ НАТРИЯ, CeHaCH2ONa. Мол. вес 130,13. Бензилат натрия в

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверная ручка в виде пера купить
ремонт стартера на ярославском шоссе
купить билет на концерт филиппа киркорова в омске
шкаф для полотенец в детский сад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)