химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

очистить из-за неблагоприятного соотношения растворимости или присутствия примесей, препятствующих кристаллизации. В этом случае используют следующий прием. Загрязненную кислоту превращают в соответствующий ангидрид (Ас.,0 пли АсС1), затем реакцией с л-ампноазобеизолом в хлороформе — с мопоаннлид (2), который с хлористым ацетилом цнклпзуют в имид (3) 111.

СО

(СН2)„' XQH^C"H'N"XC^ CeH5X - NCeH4NlICO(CH,)„CO,H —

4 СО

(1)

га = 2 или 3

I-')

СО

4сС) / х

СбН5Х = ХСеН3-Х (СН2)„

\ /

СО

(3)

Такие имиды легко разделяются хроматографией на окиси алюминия, так как они хорошо заметны в виде темно-желтых полос. По ИК- и УФ-спектрам легко осуществить контроль разделения и идентифн к а ц ию и р од у ктов.

1. Не и best Н. В., Owen Г. С, J. Clicm. Soc, 1955, 2968.

ЬАМИНОБЕИЗОТРИАЗОЛ, Г "II | Мол. вес 134,14

т. пл. 82,J. X^nj^'

О получении А. см. Гидроксиламин-О-сульфокпслота; о получении из А. дегидробеизола см. Свинца тетраацетат.

2-АМИНО-2-МЕТИЛПРОПАНОЛ-1, (СН,) ,C(NH ,)СН >ОН. Мол. вес 89,14, т. пл. 25—29°, эквив. нейтр. 88,5—99,0.

По данным Харриса и Сэндерсопа 111, А.— исключительно специфичный реагент для осаждения левопимаровой кислоты из канифоли. Полученную соль разлагают борной пли фосфорной кислотами. Этот метод подробно описан Ллойдом и Хедрпком 121.

1. Н а г г i s G. С, Sanderson Т. F., J. Am. Chem. Soc, 70, 334 (1948); see also R о e b I i с h V. M., Baldwin D. E., O'C о n n о r R. Т.", Lawrence R. V., ibid., 77, 6311 (1955).

2. Lloyd W. D., HcdrickG. W., Orp;. Syn., 45, 65 (1965).

N-АМИНОФТАЛИМИД (1). Мол. вес 162,15, т. пл. 200—205° (с разл.).

з*

67

Получение А. из фталимида и гидразина [1]:

00Кипячение

НгШН2 >

EtOH

0С>Н'

о

N-Аминопирролы [21. А. конденсируется с ацетонилацетоном в горячей уксусной кислоте с образованием К!-фталпмпдо-2,5-днме-тилпиррола (2), который реакцией с гидразином расщепляется на фталгидразид (3) и Ы-ампно-2,5-Диметилпиррол (4).

(1)

СН, I

о=ссн2

+ 0=ССН, t

СН»

U)

(4) 65%

1.

9

Drew Н. D. К., Halt Н. Н., J. Chem. Soc. Е р t on R., Chem. Inch, 1965, 425.

АММОНИЯ АЦЕТАТ И ФОРМИАТ. Мол. вес 77,09 и 63,06 соответственно.

Дебромирование. При гидрогенолизе бромпроизводных добавление А. а. в количестве несколько большем 1 же используют для нейтрализации выделяющегося бромистого водорода, что предотвращает нежелательное гидробромирование двойной связи III.

Образование амидов. Хлорапгидриды кислот превращаются в амиды с выходом 40—90?/» при перемешивании с А. а. в ацетоне в течение 30—60 мин [21. В полном синтезе тетрацнклпнов [31 эфир (1) сплавляют с А. ф. и после дезалкнлирования выделяют амид (2); выход не указан.

С1 С1ОН J ,v /ОН

\

CrHrCHOO

/

ОСидОН о

СОоСН,

HCO,NH.,

fДсзал к.

*\/\//\//\/\

I I I i! ОН он он о

CONH,

Аминирование. Взяв за основу работу, относящуюся к родственным соединениям 141, Ксртии и сотр. 15! при сплавлении 2-фенил-нндаидиоиа-1,3 с А. а. в атмосфере азота получили З-амино-2-фе35ог

ннлпнденон. Если плав красного цвета охладить до 80--90° и разбавить водой, то амин получается в кристаллическом виде с высокой степенью чистоты.

.СМ

/

Каталитическая конденсация. А. а. рекомендован в качестве катализатора для конденсации кетонов с циануксуснон кислотой и ее этиловым эфиром 161.

С

ч

СНяСО,КН,

со2н с\г

СОХоН,

Г = 04-СН«СОоН

СН3 CN СН;, [ CIltCO,NH, I

QjHsC О -1- CHaCOaC, H5 —„—C6H5C - --- С

1. R i и ? о 1 d Н. J., L 6 k en В., RosenkranzG., Sondheimer F., J. Am. Chem. Soc., 78, 816 (1956); L о к e n В., К a u f m a u n S., Rosen-kranz G., S о n (I h e i m с r F., ibid., 78, 1738 (1956).

2. Finan P. A., F о t h с r r i 1 1 G. A., J. Chem. Soc, 1962, 2824.

3. Bootlic J. H., К e и cl e A. S., F i e i d s T. L., W i 1 к i и s о n R. G., J. Am. Chem. Soc, 81, 1006 (1959).

4. HortonR. L, M u r d о с к К. С, J. Ore;. Cheni., 25, 938 (I960).

5. С u г t i n D. Y., К a m p m e i e r J. A., F a r m e r M. L., J. Am. C

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама магазина в москве
посуда фирмы richardson sheffield
Выгодное предложение в КНС Нева на full hd проектор купить - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.
концерты киркорова в воронеже в 2017 году

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)