химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

ениловый эфир. Получение фениловых эфнров по реакции Ульмана является более трудной операцией, чем гладкое арилирование динитрофторбеизолом. К тому жединитрофенцловые эфиры лучше кристаллизуются, а днаминофеннльные эфиры легче растворяются в тех растворителях, которые применяются на стадии расщепления; наличие аминогрупп способствует также расщеплению эфира в требуемом направлении.

1. Cook Н. G., Saun ders В. С, Biochem. J., 41, 558 (1947).

2. F i n g е г G. С, FinnertyJ. L., Biochem. Preps., 3, 120 (1958).

3. Sanger F., Biochem. J., 39, 507 (1945); 40, 261 (1946); 45. 563 (1949); Por-ter-R. R., Sanger F„ Biochem. J., 42, 287 (1948).

4. Reinheimer J.D., Douglass J.P., LeisterH., Voel ke 1MB., J. Org. Chem., 22, 1743 (1957).

5. Whalley W. В., J. Chem. Soc, 1950, 2241.

6. Weygand F., Lowenleld R., Chem. Ber., 83, 559 (1950).

7 P i r k 1 e W. H., ZabriskieJ. L., J. Org. Chem., 29, 3124 (1964).

8. Pirkle W. H.. Gates M., J. Org. Chem., 30, 1769 (1965).

9. Sawa Y. K, Tsuj i N., M a e d a S., Tetrahedron, 15, 144, 154 (1961).

ДИОКСАН, 0(СН2СНо)гО. Мол. вес 88,10, т. пл. 11,8°, т. кип. 101,3е.

Очистка. Бенсон, Мак-Би и Рэнд| 11, согласно методике получения N-нодсукцинимида, очищали Д. «только перегонкой над натрием» 121. Для очистки Д. для кинетических измерений Берштейн и Рпн-гольд 131 применили метод Фпзера 121 и затем хранили растворитель над молекулярным ситом не менее недели. Фпзер 121 приводит две методики очистки Д., причем первый метод позволяет удалить воду и гликольацеталь гидролизом до ацетальдегида.

а. [41. Смесь 2л продажного Д., 27 мл конц. соляной кислоты и

200 мл воды кипятят 12 час, пропуская через смесь ток азота для удаления ацетальдегида. После этого раствор охлаждают, медленно добавляют при встряхивании гранулированный едкий кали до прекращения растворения и расслоения жидкости. Д. декантируют,

снова прибавляют гранулированный едкий кали для удаления

механически захваченных капель водного слоя, декантируют в чистую колбу и кипятят с натрием 10—12 час; при этом поверхность металла должна оставаться чистой. Затем Д. перегоняют над натрием

и хранят без доступа воздуха.

б. 151. Удаляют перекиси и уменьшают содержание альдегида,

пропуская Д. через колонку с окисью алюминия (80 г на 100—

200 мл растворителя). Это метод применим для растворов в эфире

и других безводных растворителях.

Недавно был предложен другой способ [61, заключающийся в перегонке продажного Д. над алюмогндридом лития.

Эффект растворителя [7!. В качестве примера рассмотрим реакцию превращения амидов в тиоамиды:

О S

ii P-S

RCNRa --^ RCNR',

{R-алкнл, урил; R'—H, алкил, арил)

В литературе описаны самые различные растворители для этой реакции, в том числе пиридин, ДМФА, толуол, Д., хлороформ и т. д. В большинстве случаев пиридин или ДМФА дают очень хорошие результаты, но иногда образуются трудно отделяемые смолы. Д. оказался наилучшим растворителем; он неизменно давал высокие выходы (80— 90%) легко очищаемых продуктов даже в тех реакциях, в которых с другими растворителями вообще не удалось получить никаких продуктов.

1. Benson W. R., Мс В ее Е. Т., Rand L., Org. Syn., 42, 73 (1962).

2. F i е s е г L. F., „Experiments in Organic Chemistry", 3rd ed., D. C. Heath, Boston, 1955, p. 284.

3. Burstein S. H., RingoldH.J., J. Am. Chem. Soc., 86, 4952 (1964).

4. Hes'sK, F г a h m H., Ber., 71, 2627 (1938); E i g e n b e r g e r E., J. prakt. Chem., 130, 75 (1931).

5. D a s 1 e r W., BauerC. D., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 18, 52 (1946).

6. Augustine R. L., CaputoJ. A., Org. Syn., 45, 80 (1965).

7. Contributed by B. L о e v, S. К 1 » n e and French Laboratories.

ДИОКСАНДИБРОМИД, OC4H8OBr2. Мол. вес 247,93, т. пл. 64°, желто-оранжевый.

К диоксану при перемешивании и охлаждении прибавляют бром, горячий раствор выливают в ледяную воду и выпавший осадок оранжевого цвета отфильтровывают и сушат [11. Полученный комплекс очень летуч, и его следует хранить в сосуде с притертой пробкой. Безводный реаген

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять напрокат телевизор
Рекомендуем компанию Ренесанс - металлическая винтовая лестница - цена ниже, качество выше!
стул посетителей самба
компактное хранение документов дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)