химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

sG. H.R, J. Chem. Soc, 1950, 689.

АЛЮМИНИЯ ОКИСЬ ДЛЯ ЭТЕРИФИКАЦИИ [11. Следующий простой и быстрый метод удобен при получении от 20 МГ до 20 Г сложного эфира. К беизольному раствору спирта, например эрго-стерина, добавляют небольшой избыток беизоилхлорида или П-ФЕ-нилазобеизоилхлорида и 2 ЖЕ пиридина. По окончании реакции смесь пропускают через небольшую колонку с окисью алюминия (второй степени активности) и после упаривания беизола добавляют толуол для азеотропной отгонки пиридина на кипящей водяной бане.

1. Contributed by М о 1 a u G. Е. Dow Chemical Co.

АЛЮМИНИЯ ОКИСЬ, ОКРАШЕННАЯ МОРИНОМ [1].

Морин

Раствор 300 мг морина (3,5,7,2',4'-пентаоксифлавон) в 500 мл метанола добавляют при перемешивании к суспензии 500 г А. о. в 500 мл метанола. После обесцвечивания раствора А. о. собирают и сушат 2 час при 150\ Получается лимонно-желтый препарат, имеющий вторую степень активности [21. Колонка с этим адсорбентом флуоресцирует в УФ-свете (приблизительно 360 ммк), и бесцветные вещества, которые поглощают в ближнем УФ, наблюдаются на колонке в виде темных полос на светящемся фоне. Этот препарат применяют для разделения природных полиненасыщенных диолов 13].

1. Brock mann Н., V о 1 р е г s F., Chem. Ber., 80, 77 (1947).

2. Brockmann H., Schodder H., Ber., 74, 73 (1941).

3. Anet E. F. L. J. et al., J. Chem. Soc, 1953, 309.

АЛЮМИНИЯ ХЛОРИД, A1C18. Мол. вес 133,35. (См. также Натрия алюмотетрахлорид.)

Во многих методиках не указано, необходимо ли использовать свежевозогнанный А. х. или можно брать продажный тонкоизмельченный с избытком, учитывая присутствие в реагенте инертных примесей.

Техника эксперимента. Во многих реакциях А. х. добавляют к раствору небольшими порциями, избегая контакта с влагой воздуха. Эту операцию удобно проводить следующим образом. А. х. взвешивают в колбе Эрленмейера н соединяют ее отрезком широкой трубки с горлом реакционной колбы, как показано на рис. А-2 111.

Рис. А-2. Способ добавления твер- Рис. А-3. Ловушки для подого реагента. глощения газов.

Для постепенного добавления реагента колбу поднимают, постукивая по ней пальцами.

В большинстве реакций, катализируемых А. х., выделяется газообразный хлористый водород. Поэтому всегда, за исключением работы с мнкроколнчествами, желательно соединить верх обратного холодильника с какой-либо из газовых ловушек, изображенных на рпс. А-3 12,31.

Реакционная смесь часто сильно загустевает, поэтому ось мешалки должна быть жестко соединена с мощным мотором; магнитные мешалки неприменимы |4|. Пирсон [51 рекомендует применять мешалку из тефлоновой пластинки, вырезанной в форме полумесяца и прикрепленной па штифте к нижнему концу оси.

Для многих реакций Фриделя — Крафтса предиочитают нитробеизол, хороший растворитель для большинства органических соединений, образующий растворимый комплекс с А. х. Так, 532 г А. х. добавляют порциями но 50 г при перемешивании и охлаждении к 2,1 л нитробеизола; реагент растворяется и остается в растворе при комнатной температуре 161. По окончании реакции нитробеизол можно легко удалить с помощью прибора, изображенного на рис. А-4 171. Небольшая круглодонная колба служит ловушкой, в которой пар барботирует через постоянно имеющееся небольшое количество жидкости. В таком приборе можно отгонять нитробеизол с паром со скоростью 400 г в час.

Рис. А-4. Прибор для перегонки с паром.

Реакции Фриделя — Крафтса. Синтез ди-ш/геn-бутилбеизола [8] алкилированием беизола 2 же треn-бутилхлорица наглядно иллюстрирует необходимость применения только каталитических количеств А. х. и относительно легкое выделение из сложной смеси симметричного продукта. Смесь ягреn-бутилхлорнда и беизола охлаждают до 0—3° в колбе Эрленмейера на 125 мл с боковым отводом, который соединяют с водоструйным насосом для поглощения хлористого водорода, и при перемешивании добавляют четвертую часть А. х., взвешенного в маленькой пробирке. Примерно через 2 мин (индукционный период) при этой температуре начинается энергичная реакция и оставшийся катализатор

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
теплый раствор для керамических блоков цена
замена уплотнительной резины в холодильнике eniem
купить в барнауле магнитные замки agb
рванс 250-2-2.5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)