химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

'! стадией синтеза 151 шюцианнна (6) является N-метилнрованиеа-оксифсназнна (4). Эту реакцию проводят путем нагревания 2 г окспфеиазнпа (4) с 10 ли Д. в течение 10 лит при 100~ с последующим охлаждением и промыванием темно-коричневого Метилеульфата (5) эфиром. Раствор соли в воде подще

лачивают и экстрагируют хлороформом до тех пор, пока не прекратится ослабление синего окрашивания.

Общий метод для получения несимметричных вторичных аминов 161 включает алкилирование N-бензилпденампна, такого, как (1), при смешивании его с Д. в беизоле с последующим нагреванием (сначала осторожным, а потом при кипячении), после чего разлагают соль (2) действием основания.

QH.CHO : > Q1I.-.CI1 ХС4Ня-н *

«И

+ Н/\ Nd(>!!

СЙН,СН -XC4II9-H(CH3OSO-)~ —"—.Г* н-СдН^НСН^-г-СвНзСНОнт.д.)

<А> I (ОБЩИМ)' (3)

СН3

Na^SO, NaHCO.,

n-CH3C6H4SOXI » n-CH3CeH4S02Na

Получение сульфонов [71. гс-Толуолсульфохлорид восстанав(CH.,0)2SO,-NaHCO,

69—73%

/IXHXJI4SOXH3

лпвают сульфитом натрия н бикарбонатом натрия до «-толуол-сульфппата натрия, который выделяется в твердом виде. Смесь этой соли, диМетилсульфата, бикарбоната натрия и воды кипятят 20 нас и экстрагируют беизолом Метил-н-толилсульфоп.

1. В а Г) а с Г.. Шах П., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 401.

2. Вест Э., X о :\ ь д е н Р., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М.,

1952, сб. 3, стр. 407.

3. Бе неон Р., Кэпрнс Т., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М.,

1953, сб., 4, сгр. 305.

4. Bredereck Н., Н а ц с 1 1 о с h G., Н a m b s с h Е., Chem. Вег., 87, 35 (1954); В г с г! с г о с к П., Hiimbscli Е.. Chem. Вег., 87, _38 (1954).

5. С ю р р е ii Д., «Синтезы органических препаратов*, ИЛ, М., 1953, сб. 4, стр. 422.

6. L и с i е г J. J., Н а г г i s A. D., К о г о s e с P. S., Огц'. Svn.. 44, 72 (1964).

7. I-- i е I ci L., Clark R. D., Orq. Syn., Coll. Vol.. 4, 674 (1963).

ДИМЕТИЛСУЛЬФАТ — БАРИЯ ОКИСЬ, см. Метил йодистый. ДиМетилсульфат в присутствии окиси бария или гидроокиси бария Ва(0Н),-8Н,0 является эффективным реагентом для исчерпывающего метилирования углеводов jl,2l. ДиМетилсульфат дешевле и иногда лучше йодистого метила. Обычным растворителем для этой реакции является ДМФА. Для углеводов, плохо растворимых в ДМФА, можно применять ДМСО пли смесь ДМСО и ДМФА.

1. К u h и R., Т г i s с h ш а и п П., Chem. Вег., 96, 284 (1963).

2. W а 1 I с и f е 1 s К., В е с h t 1 о г G., К u h и R., Т г i s с h m а и и Н., Еццс Н., Angew. Chem., Internat. Ed., 2, 515 (1963).

ДИМЕТИЛСУЛЬФАТ—КАЛИЯ КАРБОНАТ [lj. Эту смесь применяют для метилирования некоторых растительных фенолов, которые могут разлагаться пли перегруппировываться при действии Диметилсульфата и щелочи. Так, например, раствор 2-(2', 4'-днокси-феинл)-6-окснбеизофураикарбоноБон-3 кислоты в с> хом ацетоне обрабатывают днметплсульфатом н карбонатом калия (10°О-иый

ССН,0)2ЗОГ

•он кгсо! > ^ !-i />OCHl

избыток), взятых в количестве, достаточном для метилирования всех феиольных групп и карбоксила. Смесь кипятят 5 час с защитой от влаги воздуха, охлаждают, центрифугируют и остаток неорганических солей дважды промывают ацетоном. Выпаривают объединенные ацетоновые растворы и после двух кристаллизации остающегося сиропа пз смеси этанол — вода или метанол — вода получают метилированный продукт с выходом 60—70%. Если соединение нечувствительно к щелочи, то реакцию можно ускорить прибавлением нескольких миллилитров 10%-ного метаноль-ного раствора едкого кали |2|.

1. Contributed by S u n d e г w i г t It S. G., Colorado State University.

2. В i с k о f f E. M., I. v m an R. L., Livingston A. L., Booth A. X., J. Am. Chem. Soc., 80, 3969 (4958).

ДИМЕТИЛСУЛЬФИТ, (CH30)3SO. .Мол. вес 110.13, т. кип. 126—127 . Д. получают реакцией 1 моля хлористого тнонила с 2,2 молями метанола 111.

Этерификация аминокислот. Теобальд и сотр. Ill получали метиловые эфиры /i-толуолсульфонатов аминокислот нагреванием смеси соответствующей аминокислоты, 1,1 экв /г-толуолсульфокнс-лот

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с зарплата зуп 8.3
холодильник gorenje rk 65368 de
na prakat muzikalniy aparatura
тиски цилиндрические купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)