химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

бор л л я определения темперан запаивание капилляров. туры плавления.

кристаллов беизолом до обесцвечивания, прод\ кт реакции получают в виде бесцветных пластинок с т. пл. 454—456 ; выход 9,4 г (85%). Растворителем для перекристаллизации может служить днфенило-вый эфир (7 мл /г).

Вещество окисляется на воздухе, поэтому температуру плавления определяют в вакуумированном капилляре. Это можно сделать с помощью приспособления, показанного на рис. Д-2, которое состоит из стеклянной трубки, закрытой с одного конца резиновой пробкой со сквозным отверстием. Это отверстие смазывают глицерином, капилляр берут ближе к запаянному концу и вставляют в отверстие почти на всю длину (пометки, сделанные восковым карандашом на капиллярах для того, чтобы их не перепутать, после этой операции необходимо восстановить). Соединяют открытый конец стеклянной трубки с вакуумным насосом, делают пометки на капилляре для обозначения места, где его следует запаять, приближают к этому месту пламя мпкрогорелки, устойчиво располагая руки на столе, чтобы не сделать неосторожного движения при расплавлении капилляра, вносят капилляр в пламя. Когда стенки капилляра опадут и расплавятся, сразу вытягивают капилляр нз пламени. Если трубка if капилляр не образуют прямой линии, то вновь расплавляют и выравнивают.

Определение температуры плавления удобно проводить в специальном приборе, изображенном па рис. Д-3. Вакуумированпый капилляр следует запаивать как можно ближе к образцу, чтобы избежать возгонки, тогда повторные определения температуры плавления можно проводить на том же образце.

Значение температуры плавления, равное 456 , является средним нз нескольких определений, среднее значение для температуры затвердевания составляет 454\ Если количество дифеннлацетилена уменьшить до 1,2 же, то выход остается тем же самым, но температура плавления понижается до 450—452".

Эту реакцию пытались проводить и при других температурах с использованием следующих растворителей: стеариновая кислота (340—365"), дн-я-бутплфталат (320—325 ), фенилсалпцнлат (290). Однако первые два растворителя непригодны из-за побочных реакций, па которые расходуется некоторое количество дненона, а в третьем реакция протекает слишком медленно.

1. О i t 1 hex- \\\, Т h е w а 1 t Т г о s к е и О., Вег., 67. 1959 (1934).

2. Ora. Expts., 305.

3. Pearson D. Е., KeatonO. D„ J. Ory;. Che:n., 28, 1557 (1903).

4. Voriander D., Ann., 280, 187 (1894).

5. CX'. Expts., 307.

6. F i e s e r L. P., procedure submitted to Org. Syn.

ДИМЕДОН (5,5-ДиМетилциклогександион-1,3). Мол. вес 140,18, т. пл. 149".

Д. получают конденсацией малонового эфира с окисью мезнтила с последующим гидролизом и декарбокенлированпем [1]. Вещество почти нацело енолизовано.

С2Н&0.,С СОоСН; СНо

(СН3)2С^

сн.

N'aOC Л1,

Реакция с альдегидами. Д. особенно широко применяется для выделения и идентификации низших альдегидов |2|. С газообразным формальдегидом Д. без катализаторов образует метплеи-6'//с-диме-доп — соединение с высокой температурой плавления (188'), при образовании которого происходит десятикратное увеличение массы альдегида.

ОН ОН

с//

СН,

СН;,

Ч) О? '

Т. пл. I8.SN-Защитная группа для аминокислот [31. Д. легко реагирует с эфирамп аминокислот (но не со свободными аминокислотами) с образованием енампна (1). Еиамиинаягруппировка отличается большой

ОН I

R 1

NHCHCO.,R' I

(СН„)а ,

LHATCHC02R' I

R

CHCL

(СН,)а

IT LIC;I

Г L И н

R

ХНСНСОЛ

(I)

R R"

I I

NHCHCOXHCHCO.R'"

2 стадии

^

HNO,

(СНа).,

(СН3)2

(2)

R

(3)

R"

ХСНСОХНСНСОД'" А'ОН

(СН3)О

^0

(4)

устойчивостью по отношению к кислотам и щелочам. Например, кипячение вещества (1) со смесью разбавленной кислоты и спирта в течение 2 час приводит к удалению сложпоэфнрнон группы с образованием N-димедоноаминокислоты (2). Эту кислоту можно применять для конденсации с образованием дннептнда (3) (карбоднпмид-ный метод). Димедоновую группировку удаляют в случае необходимости в виде 2,2-ди

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат головных микрофонов
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж в магазине фото - надежно и доступно!
кресло клио цена
кладовки на складе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)