химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

HX3H7 I. F г я n 7 e n V., Fikentsclu-r L.F Chem. Ber., 95, 1958 (1962).

ДИБРОММАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ ДИАМИД, CBr,(CONH2)2. Мол. вес 259,91, т. пл. 203J.

Получение. Д. к. д. получают с выходом 94% при реакции амида малоновой кислоты с бромом в присутствии ацетата натрия для связывания образующегося бромистого водорода [1].

Для фосфорилирования. Оксисоединеиия фосфорилируются при реакции с 1 молем Д. к. д. и 2 молями триэтилфосфита [21. Амид прибавляют к смеси триэтилфосфита и н-пропанола, большой избыток которого служит растворителем. После выдерживания в течение некоторого времени амид малоновой кислоты отделяют фнльтроваО

2ROH^CBr., (СО\'Н,Ь-2 (С,НХ>),Р —? 2ROP (ОС,Н5)в - СН. (С0\"Н.Ло +

7 2",,

2СЛ10Вг

нием. При взаимодействии днэтилфосфата, Д. к. д. и триэтилфосфита в эфире при 0" образуется тетраэтилнирофосфат.

О

'' О3

2(С,Н50),РОН- СВг, (CONH,), -2 (С,Н50)3Р — ^

о о

—- 2 (С2НсО),Р —О —Р (ОСоНз)., - СН, (СО\Н,),^- 2С.:И5Вг

1. В а с k е s J. V., W est К. W., W h i t е I е v М. A., J. Chem. Soc., 119, 365 (1921).

2. М и к a i у a m а Т., Н a t а Т., Т a s а к а К., J. Org. Chem., 28, 481 (1963).

ДИБРОМЭТАН, ВгСН.,СН3Вг. Мол. вес 187,87, т. пл. 9—10°, т. кип. 131,7, уд. вес 2,180.

Реагент для «вовлечения». Д., по-видимому, лучше, чем этил-бромид, способствует превращению нереакипоиноспособных гало-генидов в реактивы Грппьяра ill. Одно из преимуществ состоит в том, что Д. реагирует с магнием с образованием бромистого магния и этилена, и, таким образом, в реакционной смеси отсутствует второй реактив Грнньяра. При медленном добавлении к нереакшгонноспособному галогеннду и магнию обеспечивается взаимодействие галогенида с чистой блестящей поверхностью магниевой стружки. Таким образом превращаюn-х-хлорнафталин в ос-н афтой -ную кислоту с выходом 56% 111. Другой пример — превращение гексахлорбеизола в пентахлорбензойную кислоту 12]. Смесь гексаС1

с. X

С1 С!

ЗМс - 2ВгС.Н .СН .Вг

MgCl

С1

со,

со.,н

а )

4 //

С1

Ci2,MfiBr,~ :СН, = СН,

С1 " С!

С1

XI

ci-- у °

а

0,5 моля в 1 .1 =>фиря

хлорбеизола, магния и эфира кипятят при перемешивании и в течение 48 час из воронки Гсршберга добавляют раствор Д. в беизоле (не требуется особого внимания, если платиновая проволока точно пригнана). В темно-коричневую смесь пропускают ток сухой двуокиси углерода, прибавляют 10%-ную соляную кислоту, продукт реакции очищают через аммонийную соль и перекристаллизовывают из 50%-ного метанола.

1. Pearson П. Е., С о w а и D., В е с к 1 е г J D.. J. Org. Chem., 24, 504 (1959).

2. Pears о n D. Е„ С о w а и D., Org. S\n., -14. 78 (I9(i4).

ДИ-*-БУТИЛАМИН, (CH:iCH,CH3CIb)2NH. Мол. вес 129,24, т. кип. 159,6", уд. вес 0,708, умеренно растворим в воде, рКЬ 2,7.

Абиетиновую и родственные кислоты очищают в виде солей с Д. и регенерируют действием укс\сной кислоты 111.

1. В u г g s t a h 1 о г A. W., \\" о г d е и L. R., J. Am. Chem. Soc, 86, 96 (1964),

ДИ-т/?е/я-БУТИЛИМИНОКСИЛ (радикал), [(CI i,),CJ2N~0. Мол. вес 144,23, т. кип. 74—75 35 мм.

Металлический натрий реагирует с шре/н-нитробутаном в 1,2-ди-метоксиэтане (глимс) с образованием соли |(CH3):fC|...NO~Na~, которая при гидролизе дает радикал Д. — красную жидкость, устойчивую по отношению к кислород)', воде и водной щелочи Hi. Д. применяют для улавливания радикалов, в частности при фотолизе благодаря слабому поглощению в ближнем ультрафиолете 121.

I.Hoffmann \. К., Held in я n А. М„ О е 1 b I u m Е., Hod g-s о n W, G., Л. Am. Chem. Soc., 86, 639 (1964); procedure submitted to Org. Svn. 2. N e 1 s e n S. F., В ii r t 1 с t t P. D., J. Am. Chem. Soc., 88, 143 (1966).

ДИ-я-БУТИЛОЛОВОДИХЛОРИД, H-(C4H9)2SnCl3. Мол. вес 303,83; белое кристаллическое твердое вещество, т. пл. 43 , т. кип. 170 60 мм (100 2 мм).

Реакция с винилмагнийбромидом 111. В колбу, снабженную конденсатором, охлаждаемым смесью сухого льда и ацетона, мешалкой и капельной воронкой, помещаю! магниевую стружку, ТГФ и при перемешивании добавляют 5

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить мед справку на оружие
почтовые ящики металлические
концерт лепса в 2017
уход за линзами по 90 мл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)