химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

. Алнквотиую порцию разбавляют абсолютным эфиром и обрабатывают избытком 0,2 п. раствора бензойной кислоты в абсолютном эфире до обесцвечпвамия раствора. После этого добавляют вод\ и титруют избыток бензойной кислоты 0,1 п. раствором едкого натра.

Получение. Впервые Д. получен Пехманом 111 при действии спиртового раствора едкого кали па пптрозометплуретан. Однако обычно предиочитают другие способы, так как эта жидкость обладает сильным кожионарывным действием. Из всех возможных методов здесь рассмотрены только пять наиболее удобных в порядке, соответствующем их важности.

а) Из бис- {N-метил-N-нитрозамида) терефталевой кислоты |2|. Это соединение можно хранить неопределенно долго при комнаn-нон температуре в виде смеси с 30% белого минерального маета. Порцию нитрозамида прибавляют в одни прием к смеси эфира, монометилового эфира диэтиленглпколя и 30%-пого водного растNO N0

CH..NC — #~ %-С\тСН3 — 2СП.Л", i \аО,С— /У ^-СО..Ма

6 О

вора едкого натра при 0*; раствор Д. в эфире перегоняют с использованием эффективного холодильника в приемник, охлаждаемый льдом. В 2 л этого дистиллата содержится около 0,8 моля Д.

6) Из метилнитрозамида п-толуолсульфокислоты. Мол. вес 214,25, т. пл. между 55 и 60 . Получение этого соединения см. 131. Внимание! Имеется указание 141, что это соединение может раздражать кожу.

О \'0

^ ? _\- СН рюн-в°д11- ксж

= I

71",,

о

—? СН, — у/ \ч —S . — ()Et - - СПоХо

оДля получения эфирно-спиртового раствора Д. [о! в перегонную колбу па 100 мл загружают раствор 5 г едкого кали в 8 мл воды. Колбу снабжают холодильником с двумя последовательно соединенными охлаждаемыми льдом приемниками. Во второй приемник помещают 25 мл эфира так, чтобы вводная трубка была погружена в жидкость. При нагревании па водяной бане до 65" в колбу прибавляют по каплям в течение 25 мин раствор 21,4 с? (0,1 моля) нитроз-ампда в 130 мл эфира. После введения всего реагента в капельную воронку помещают 20 мл эфира и добавляют его по каплям, продолжая перегонку до тех пор, пока не будет отгоняться бесцветный эфир. Во всем дистпллате содержится около 3 г Д.

Для получения эфирного раствора Д., не содержащего спирта [5,61, в колбу помещают 35 мл мопометплового эфира диэтиленгликоля, 10 мл эфира и раствор б г едкого кали в 10 мл воды. При нагревании па водяной бане до 70" и периодическом встряхивании в колбу прибавляют по каплям в течение 20 мин раствор 21,4 г нитр*>замида в 180 мл эфира. Дистиллат собирают, как указано выше; получают около 3 г Д.

в) Из N-метил-N-нитрозо-N'-ншпрогуанидина. Мол. вес 147,11,

т. пл. 118. Получение 17].

К смеси 100 мл эфира и 30 мл 40%-ного водного раствора едкого кали в перегонной колбе при 0 прибавляют порциями при встряхивании 10 а кристаллического реагента, после чего желтый раствор Д. отгоняют из реакционной смеси [81.

NH

II кон

CH3N —С— NN02 „ CHoN2

I j 73%

NO H

г) Из N-нитрозометилмочевины, CH3NCONH2. Мол. вес 103,09.

I

NO

Этот реагент легко доступен [9t, из него Д. получают по простой методике (в) [10]. Однако этот реагент необходимо хранить в холодильнике, а при температуре выше 20э его можно хранить лишь несколько часов.

д) Из 6uc-(N'-метил-N'-наш розам ада) щавелевой кислоты (2).

Исходное соединение — N, N'-диМетиламид щавелевой кислоты

(1) — получают с выходом 94?о реакцией диамилоксалата с метиламином [11]. Нитрозирование N,,03 или N204 в СС14 дает нитрозамид

(2) в виде оранжевого твердого вещества (т. пл. 68\ мол. вес 174, 13)

N,Oa или N204 в ССЬ

CH3N—С —С—ХСН3 — ? CH3N—С —С—NCH3

I I! I! I '5% I I! il I

Н О О Н NO О О NO

(I) 12)

[12]. Это соединение стабильно, невзрывчато и его можно долго хранить в темноте при комнатной температуре; оно не раздражает кожу. Для получения эфирного раствора Д. 8,7 г нитрозамида (2) в 250 мл эфира добавляют по каплям при перемешивании в течение 20 мин к раствору 3 г натрия в 100 мл бутанола при 60°. Желтый дистиллат собирают в приемник

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Юна 407 + 408
модуль для хранения вещей
стол металлический производственный цена
imagine dragons москва 2017 билеты купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)