химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)

Автор Л.Физер М.Физер

3]. Лучше добавить точное количество раствора, достаточное для осаждения магниевых солей, и отделить верхний слой почти безводного эфирного раствора продукта реакции. Реакционную смесь охлаждают и при перемешивании добавляют по каплям насыщенный раствор хлористого аммония (25°) с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. Обычно для четкого осаждения требуется 150—175 мл насыщенного раствора на 1 моль магния, и это количество не следует превышать [14]. Раствор, вначале мутный и непрозрачный, при добавлении достаточного количества хлористого аммония внезапно становится прозрачным, и белая соль осаждается в виде плотного слоя, который может остановить мешалку. Смеси дают отстояться в течение нескольких минут, эфирный раствор декантируют, а осадок промывают одной-двумя порциями эфира. Эфирный раствор не сушат и сразу выделяют продукт реакции, отгоняя растворитель. Эта методика применима также к реакционным смесям, в которых до одной трети всего количества растворителя составляет беизол. Если реакцию проводили в ТГФ, рекомендуется применять 100—120 мл раствора хлористого аммония на 1 моль RMgX [151.

Примеры. Ниже приведены примеры реакций, описанных в сб. «Синтезы органических препаратов» (С. о. п.) и «Organic Syntheses* (О. S.), с указанием тома и страницы. Как правило, стадии получения Г. р. и гидролиза продукта присоединения не указаны, а общий выход приведен для продукта реакции, имеющего удовлетворительную степень чистоты.

Углеводороды и образование связи С — С

С. о. п., 2, 408

СН3СНоСН^СНСН3 >. СН3СНоСН2СНСНз . у

"| (к-С4Н„)йО " | 50-52%

Вг Т. кип. 143° MgBr

—»- СН3СН2СН2СН2СН3 (т. кип. 36е)

CeH5CH,MgCI iC^h0)*s% СвН5СН2СН2СН3

70-75%

С. о. п., 2, 259 MgBr СН3

Н3СЧ Л 7СН,

HoCs

СН,

52—60%

I

СН3

I

СН3

С. о. п., 2, 30

C6H3CH2MgCI + 2,г-СН3СбН4503С4Нв-я

С6Н5СН2С4Н9-« 4- «-С4Н9С1 + {TsO)2Mg

С. о. п., 1, 513

CeH^MgBr

BR

I

BRCHX=CHS

60-64%

Вг 1

CgHiiCH2C= СН2

С. о. п., 4, 147

2СН2 = СНСН2С1 :—? СН2 = СНСН2—СН2СН=СН2

С. о. п., 1, 515 С. о п., 1, 154

55—65%

Спирты или продукты дегидратации с н = о

CeHnMgCl - „ CeHnCH2OH

64—69% О

C*IJ f тл

CH3CH2CH2CH2MgBr —J I СНяСН,СН9СН2СНХН2ОН

(CH3)2CHMgBr + СН3СНО

53—54%

* (СН3)2СНСНСН3

I

ОН

O.S., 41, 49

57—59%

С. о. п., 4, 419

CH3MGCL + СН3СН = СНСНО

С. о. п., 4, 542

ОН

+ СН3СН = СНСНСНз

81—86%

ОН

снчсно

ОН

^-ClC6H4MgBr ? >M-ClC6HtCHCH3

82—88%

С. о. п., 2, 490

2СвН3МбВг+ CfiHsCO,C,H, ? (QH5)3COH

8 9— !i3\,

^ .т у, ъ о = с;<ос;.п,). ,

3CoH5MgEr -1+ (СН,),СОН

С. о. п., 1, 207

2СвНлМйВг (СВН5Ь<ХН,——(QH,),C = CH2

(w—70"

ОН

С. о. п., 3. 440

О

С(,НЛс О

С,Н5МдВг\ 2—IS 11;,

Со. п., 11, 69

HC = CMgBr

С. о. п., 3, 164

38—К'»"'

; не ^сснсн = снс6на

ОН> RCH2C(C6HS)2

он

АсгО 62-68% (общий)

Кислоты, сложные эфиры

С. о. п., 1, 410 С о. п., 1, 267

С. о. ii., 2, 348

СН-,

[

СНоСНХНМсС!

со.

(39—70п;

со

"6—8 6%

(СН3)3СС02Н

СН.,

СН,СНчСНСОоН

I '

СО.Н

со,

i'i,S -7(4',

//У

S , 3, 553 (методом „вовлечения") Вг

4 2Mg + C5H5Br

СН3

//ч со.

Ь6—В7%

I I I

Н,(

СН,

НХ

О. П., 3, 555 (без „ВОВЛЕЧЕНИЯ")

СН, СНЯ

^ ХСН3

СН,

Н3С/^/ Ч:Н3 ИХ7^7 ЧСН<

О. П., 2, 592

MgBr CO,QH5

I" I

^ \ 7Ч 0 = C(OCsHSB ^ V ^

^/ ХН?

US —73»

О.П.,2, 211

„ Л0"3 НЗСОМХ С1СОГСГН5НДС1Г^^;СГНД

H^N^ > 3 i 57-58% 1

К Н К

Синтезы альдегидов и кетонов

. О. П.,2, 295

H-C5HuMgBr : ? w-CsHnCHO

43-50%

.О.П.,4, 24

,СНО

AriMgBr+HqOC,H5>j

/=<

4I>-42% / ^ / ^

\ =/ \=/

. О. П., 4, 75

СН.

/

СОСН.

CH3Mgl 4- ArCN — ЛгС- NMgl -^-^ ^ 4) 4—/

О

CGH5MgBr ? 3 СН t^CH3QCH2CC6H5

7 1 —7So/0

С. о. п., 4? 314

о и

v ^,л„ ~„ „ CdCU „ „ , С1ССН,СН.СО..СН,

(CH3).,CHCH2CH2MgBr + R2Cd - - - '3-75%

О

II

—? (СН3)ХНСН2СН2ССН2СН2С02СН3 Лаптопы -\- R MgX

OS, 4, 601

2CH3AlgBr + CH3(CHo)4CHCH,CHXO—СН3(СН2)4СНСНоСН,С

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 1 (А-Е)" (5.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкального оборудования цены
Рекомендуем фирму Ренесанс - металлические лестницы наружные - качественно, оперативно, надежно!
сборка кресла престиж
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает где купить недорого ноутбук - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)