ого по показат ниям прибора, измеряющего давление в камере.

После откачки воздуха из камеры выращивания проверяют натека-ние, являющееся важнейшим показателем состояния оборудования. Натекание должно составлять < 1,33 ? 10"*-6,65 • 10"4 Па-м'-с"1. При более высоких значениях натекания необходимо найти (при помощи гелиевых течеискателей различной конструкции) и устранить течь. Кроме вакуумных течей, возможно также образование микротечей воды по внутренней поверхности камеры, которые обнаруживаются визуально.

Система подачи инертного газа в камеру должна быть герметичной и находиться под давлением до 1,72 • 105 Па. Она не должна иметь течей; ее исправность проверяется обмыливанием узлов и соединений. В электроприводах установки используются беэвибрационные двигатели.

267

кварца и воды. Суспензию заливают в гипсовые формы (шликео)

™f 0ТСасывАается и образуется кварцевый черепок?

размеры и конфигурацию гипсовой формы - заготовку издали!

™нГ влВ^ Т*™ опер*** су^ки" „ п~

ofin^Tv-n Г" °СЛе ЭТ0Г0 0На проходит высокотемпературную обработку; получается прозрачный кварцевый тигель [170]

довДбиТого™цГН°ЛОГИИ тт В°~СТЬ —

Природный кварц Дробление

кварцевая крошка \

Помол

Кварцевая пиль .

Травление.

ПорошокСашка, прокалка

Напыление кварцевых блоков

' ? кварцевые блаки- Триба кварцевая -\

'вытягивание

. донней части

тигля^ Получен ие заготовок триб

обработка

Шальцовка заготовки с торца Заготовка -приварка донной части к заготовке

Заготовка тигпя

кварцевый тигель 02SOrtrf - am ж иг кварцевых

И9

Tern pa хлорид кремния /отходы процесса получения поликристаллического кремния)

Получение литых _ кремниевых изделий

Водород кислород

Синтез диоксида кремния на формообразодвтеле (станок напыления!

Напыленная заготовка 1~фшми) \

Термообработка заготовки, теряоусодачное маллцрование (печь остеклодыЯания)

1

Резка и of работка кромок тигля /станок резки и шлиаговки-полуавтомат)

Тигель

Травление (установка травления) кварцевый тигель ~ФШмм

Продолжение рис 126

Синтетические кварцевые тигли получают, как правило, методом парофаэного гидролиза тетрахлорсилана (рис. 126, б). Этот метод обеспечивает большую чистоту изделия по содержанию микропримесей. Сущность метода заключается в том, что на формообразователи, имеющие конфигурацию тигля и выполненные из жаро- и кислотостойкого материала (никель, силицированный графит, литой кремний), напыляют диоксид кремния, который образуется в факеле горелки за счет парофаэного гидролиза тетрахлорсилана в низкотемпературной водородно-кислородной плазме. Факел формируется при сжигании горючего газа в кислороде. На формообраэователе образуется слабо спеченная заготовка из синтетического двуоксида кремния, которая подвергается затем термической обработке в печи при низком давлении; в результате диоксид кремния переходит в стеклообразное состояние (остекло-вывание).

После термической обработки остеклованные заготовки нагреваются кислородно-водородным пламенем и раздуваются до получения тиглей требуемого диаметра [171].

Полученные тигли подвергают механической обработке: резке и шлифовке торцов для достижения заданных размеров, а затем кислот270

ной обработке в плавиковой кислоте для удаления слоя толщиной до 100 мкм (см. рис. 126, б).

Содержание микропримесей в таком тигле значительно ниже, чем в тиглях из природного кварца, и составляет, не более, ррт: А1203 0,1; Fe203 0,5; СаО 0,8; ТЮ2 0,1; В 0,005; Сг20 3 0,04; СиО 0,01; МпО 0,02; N10 0,02. Содержание группы ОН" * 15-20 рргл.

Эта технология имеет существенные недостатки, особенно при использовании в качестве плазмообразующего природного газа, а в качестве материала-формообраэователя - силицированного графита.

Технология получения силицированного графита сложная и трудоемкая. Она включает помол и рассев графита, формование заготовки с добавкой пека и последующий отжиг заготовки для удаления летучих составляющих пека с получением пористого графитового изделия, которое вместе с кремнием поступает в печь силицирования. В печи силицирования при температуре 2273-2773 К кремний плавится, пропитывает графит, взаимодействует с ним с образованием карбида кремния и заполняет поры. В результате получается изделие из силицированного графита, которое после доводки алмазным инструментом используется в качестве формообразователи.

Для получения кварцевых тиглей, используемых в технологии кремния, наиболее изученным и разработанным в промышленном масштабе является метод получения мелкодисперсного диоксида кремния разложением в паровой фазе хлоридных соединений кремния (например, тетрахлорсилана) в присутствии воды (высокотемпературный парофазный гидролиз) в водородно-кислородном факеле. Этот метод широко распространен в производстве синтетического кварцевого стекла и тиглей на его основе.

В соответствии с современными представлениями сущность высокотемпературного парофаэного гидролиза заключается в том, что в факеле горящего водорода при ~ 1500-1800 °С протекает с большой