ние, используемые при очистке

В промышленности для очистки трихлорсилана вначале применяли насадочные"колонны, которые затем заменили тарельчатыми. Связано это с тем, что не удалось найти материал для изготовления насадки, который бы не загрязнял трихлорсилан.

В настоящее время наибольшее распространение получили колонны с ситчатыми тарелками (рис. 86), хотя применяют и колпачковые тарелки (рис. 86). Каждая тарелка снабжена устройством для подачи жидкости 1 и переливным устройством 2. В качестве массообменного элемента используется колпачок 3 (рис. 86, а) или сигчатый элемент тарелки 5 (рис. 86, б). С помощью переливного устройства поддерживается постоянный уровень жидкости 4 на тарелке. При сборке каждую тарелку тщательно устанавливают в корпус колонны, а образовавшийся зазор устраняют при помощи уплотнения; к.п.д. таких тарелок составляет 60-80 % в зависимости от режимов работы колонн.

В качестве кубов-испарителей в технологии трихлорсилана используют кубы с электрическим и паровым обогревом (рис. 87).

На колоннах ректификации диам. до 600 мм, где не требуется высокая паропроизводительность, используют кубы с электрическим обогревом. Электрическая мощность куба определяется количеством и мощностью энергонагревателей. В кубах с электроподогревом легко регулируется паропроизводительность, они имеют достаточно высокую поверхность испарения. Нагреватели вставляются в куб горизонтально и имеют специальное устройство, обеспечивающее обдув азотом мест врода нагревателей. Нагреватели должны всегда находиться под слоем кубовой жидкости, что обеспечивается специальными схемами блокировки.

Кубы с паровым обогревом представляют собой кожухотрубный теплообменник из хромоникельмолибденовой стали. В трубное пространство подают кубовую жидкость, а в межтрубное - водяной пар под давлением 0,4-0,6 МПа. Конденсаторы-дефлегматоры выполняют в виде кожухотрубных теплообменников (рис. 88).

Хладагент подается в трубное пространство через штуцер Аг и выводится через штуцер А2. Пары хлорсиланов поступают в межтрубное пространство, а конденсат хлорсиланов выводится через штуцер

199

г J * J. U,Jz S 1

В. Неконденсируемые газы (абгазы) отводятся через штуцер Г. Для продувки азотом существуют штуцеры Дг-А. Предусмотрена также возможность снижения избыточного давления с помощью штуцера В.

На практике часто происходит разрушение дефлегматоров, изготовленных из стали 12Х18Н10Т. Причиной разрушения теплообменников, работающих в качестве конденсаторов-дефлегматоров ректификационных колонн очистки хлорсиланов, является развитие процессов щелевой электрохимической коррозии в застойных зонах под слоем осадка, а также в местах дефектов и повышенных механических напряжений на наружной поверхности трубы. Коррозия проявляется в виде глубоких язв и раковин. Сталь 12Х18Н10Т, применяющаяся в качестве конструкционного материала теплообменников, склонна к щелевой электрохимической коррозии, а при повышенном (> 30 мг/л) содержании ионов хлора в охлаждающей воде к точечной коррозии и коррозионному растрескиванию.

Щелевая электрохимическая коррозия возникает в водной среде вследствие того, что частично экранированная осадком поверхность металла является анодом по отношению к открытой поверхности металла, играющей роль катода. Активатором щелевой электрохимической коррозии является растворенный в воде ион хлора. Лучшим материалом для изготовления теплообменников при производстве трихлорсилана является хромоникельмолибденовая сталь с повышенным содержанием лиселя (например, сталь Х17Н13М2Т или Х17Н13МЗТ).

В теплообменниках должны быть исключены направляющие перегородки в межтрубном пространстве, так как их наличие способствует возникновению застойных зон, благоприятных для накопления на трубах осадка в этих местах и возникновения под споем осадка щелевой коррозии.

Тип аппарата 600ТКГ*1

Диаметр аппарата,

мм 600

Технические характеристики теплообменной аппаратуры, разработанной ВНИИнефтехиммашем и применяемой в производстве трихлорсилана (материал аппаратов - сталь 10Х17Н13М2Т; материал прокладок - фторопласт-4), следующие:

800ТКГ" 1000ТКГ*1 1200ТКГ" 800ТКГ*2

800 1000 1200 800

201

200

Конденсат

Трихлорсилан и низкокипящие примеси

Трихлорсилан

очищенный

ч

кубовый продукт кубовый продукт

На доизвлечение трихлорсилана и тетрахлорсилана

Рис. 89. Аппаратурно-техвологическая схема Очистки трихлорсилана: 1 — колонна очистки от нижекипящих примесей; 2 - дефлегматоры; 3 — колонны очистки от нижекигшщнх примесей; 4 - кубы-испарители с паровым обогревом; 5 - куб-испаритель с электрообогревом

продукта. В соответствии с техническими требованиями содержание примесей в трихлорсилане не должно превышать, % (по массе): 6 • 10"* В, 3 • 10"7 А1,4 • 10-' Fe и Mg, 8 • 10"7 Са.

Создание рациональной схемы ректификационной очистки трихлор-силана-конденсата (рис. 89) зависит от двух противоречивых факторов. Противоречие заключается в том, что для повышения степени очистки, с одной стороны, необходимо