химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

применялись растворы, на порядок менее концентрированные (по нормальности), чем исследуемый раствор по фтору. Эта операция требует особой тщательности. Для выделения углекислоты раствор нагревают до кипения. Если появляется розовое окрашивание, добавляют каплю кислоты; после этого вводят 2—3 капли щелочи той же концентрации, что и кислота, или слабее. Титруют хлоридом, перхлоратом или нитратом алюминия в присутствии индикатора метилового красного. При этом протекает следующая реакция:

А13^ + 6 NaF — Na3AlF„ — 3 Na+.

Конец титрования характеризуется избытком алюминиевой соли, подвергающейся гидролизу, при котором изменяется окраска индикатора:

Al3+ -f- 3 Н.О А1 (ОН)3 ^ 3 FT.

Из приведенных уравнений следует, что 1 N раствор соли алюминия соответствует 0,036 г F!.i. Рекомендуют применять 0,01 — 0.05 N растворы солей алюминия.

29

Ошибка при определении 5—10 мг F оО—/0 мл составляет ±1%.

Титр соли алюминия устанавливают по фториду натрия.

Определению мешают фосфаты, арсенагы, бораты, а также кремнекис.юта и серная кислота.

Тананаев [230. 233] для анализа нерастворимых фторидов (фтор связан только с кальцием) обрабатывает тонколз.мельчен-ную навеску фторида кальция раствором хлорида алюминия. При этом в раствор переходят только фтор и кальций: СаЕ, — AICI, -> Са!т -- А13- - - 3 СГ.

Далее кальций осаждают оксалатом натрия в присутствии винной кислоты, осадок отфильтровывают, растворяют в серной кислоте п титруют раствор пер.мапганатом.

Титрование солями железа 3Na+.

Л\етод Греефа [470] основан на образовании бесцветного комплексного соединения при взаимодействии между солями Fe3+ и фторидами:

6 NaF -f Fe3r -> Na3 [FeFsj

Для этого применяют раствор хлорида железа (10 г FeCl3 в 500 мл Н20). После отстаивания и отделения раствора от осадка в растворе должен находиться 0,1—0,15%-ный избыток С1--ионов. Индикатором служит роданид аммония. В присутствии свободных ионов железа возникает красное окрашивание.

1 г шробы сплавляют в платиновом тигле до получения прозрачного плава с 6—8-кратным количеством смеси Na2C03 и КгСОэ и 2,5- кратным количеством кремнекислоты. Охлажденный тигель помещают в фарфоровую чашку для растворения -плава на водяной бане. Дальнейшие операции связаны с фильтрованием нерастворимого осадка и отбором алпквотной части фильтрата для определения. Раствор .нейтрализуют 1 N НО до исчезновения окраски индикатора. При это„ч выделяется кремнекислота, -препятствующая необходимому в этой операции нагреванию до ки-пения, в силу чего нагревание и добавление соляной кислоты ведут с известной осторожностью. Добавляют несколько капель 0,1 N раствора щелочи и образующуюся окраску устраняют несколькими каплями 0,1 N НС1. По охлаждении раствор подготовлен к титрованию.

Прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10%-ного раствора NH-tCNS и титруют раствором железа до перехода желтой окраски в зеленую, затем вносят 20 мл смеси спирта с эфиром (1:1) и при сильном взбалтывании заканчивают титрование. Конец титрования отмечается появлением ненечезающей слабо-розовой окраски .в епиртово-эфирном слое.

Титр раствора железа устанавливают по криолиту или фториду натрия.

Ошибка при определении фтора в пробах с содержанием >40% F составляет ±0,7%.

Титрование солями тория

Одним из наиболее популярных методов объемного анализа является метод Вилларда и Винтера [856], основанный на реакции солей тория и циркония с ионами фтора. Армстронг [289] 30 применял только соли тория. Образующийся при этом фторид то-пия нерастворим в 50%-ном спиртовом растворе, что обеспечивает полное выделение фтора в осадок. Избыток тория образует с ализарином красно-фиолетовый лак.

Исслеллемьш раотв.-р счхшнпают с рапнь;м по объему ко си-.^-стзом спирта к смеси добавляют 3 кс-злч лил:: -.ато-у ^0.05-?: -'ibtii ведньш рс.стзор a.r:ja-рннсульфоната натрия! и по каплям — HCi (1 : 501 до г.оязлсн;:я желтого окрашивания. Затем ттттруюг 0,01 Л" рсствороч Th{\0 1^ до слзбо-розозо-.о окрашивания.

Точность метода —4 н —2\0 при определении 1 мг F в исследуемом растворе. Метод не позволяет определять большие количества фтора, так как осаждающийся при тпгровапнн ThF.i адсорбирует лак.

Имеются многочисленные методы, основанные на этом же принципе [290, 326, 486, 719. 726, 793], в том числе с применением циркон-ализаринового индикатора [290, 856]; буферного раствора [453], монохлоруксусной кислоты и др. Все они предусматривают определение микроколичеств фтора (0,005—0,05мг).

Косвенное титрование перманганатом калия

Фтор осаждают избытком раствора ацетата кальция. Оставшийся кальций выделяют в виде оксалата. Осадок СаРг + СаСгОз растворяют в серной кислоте и титруют перманганатом [222, 230, 233].

200 мл раствора, содержащего — 0,5 г NaF, слабо подщелачивают аммпэ ком, нагревают и слегка подкисляют уксусной кислотой. В раствор вводят пипеткой определенное количество раствора ацетата кальция и кипятят. Осаждают оксалат кальция раствором Na2C20< (16 г/л). После охлаждения осадок фильтруют и промывают холодной водой.

Фильтр с ос

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит аренда автобуса
купить информационные стенды наше подмосковье
выпрямить дверь автомобиля йена
продажа матрасов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)