химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

от прием наблюдением за каплей. При наличии фтора капля покрывается кремнекислотоп: 3 SiF4 - 4 Н.0 H:SiOj -т- 4 Н+ + 2 (SiF6l2~.

Хаген также использует несмачиваемоеп стекла серной кисло той при наличии фтора. В пробирку с нагретой 90—92%-ной H2SO+ помещают кристаллик бихромата калия, вносят испытуемую пробу (2—3 капли раствора или 5—10 мг порошка). Смесь нагревают. При наличии фтора видны несмачиваемые места на стекле пробирки, от которых отстает тонкая пленка хромовой смеси. Чувствительность 0,0005 мг F. Мешают борная и кремневая кислоты.

Дубников и Тихомирова [82, 83] проводят реакцию, описанную Хагеном, в U-образной трубке с внутренним диаметром 4— 5 мм. Возможно применение соосадителей фтора, например сульфата бария. Осадок обрабатывают серной кислотой в платиновом тигле, и фтор в этом случае открывают по его действию на стекло.

Для концентрирования фтора его осаждают ацетатом лантана; открываемый минимум 0,01 мг F[617]. Каденбах [350] применил ацетат лантана для открытия фтора в органических соединениях (исследуемую пробу сжигали в токе водорода, а продукты сгорания пропускали через раствор ацетата лантана).

Попов и Кундсен [677] осаждали фтор избытком нитрата лантана: лантан, не связанный со фтором, осаждали купфероном; полученный осадок прокаливали и далее в нем открывали фтор.

Тананаев [223, 224] осаждал фтор солями кальция с предварительным выделением примесей нитратом серебра. Чувствительность 0,2 мг F/5 мл испытуемого раствора.

Фишер [433] открывал фтор в уксуснокислой 'среде в присутствии ацетата натрия. Осадителем служил ацетат лантана, а для окраски осадка применялся 0,2%-ный раствор эозина. Определяемый минимум 0,002 мг. Мешают фосфаты, молибдаты, хроматы и сульфаты.

Для открытия фтора в рудах и минералах используют метод Ожигова [164]. Пробу растирают с KHS04, добавляют 5—6 мг FeCl3, а затем 8 мг KCNS или NH4CNS. Добавление небольших количеств воды ускоряет обесцвечивание роданндов. Чувствительность реакции 20—50 мкг F.

При открытии 0,01—0,1 мг F/л основную массу СЬ удаляют вытеснением раствором H2S04, а остаток осаждают в виде AgCI [172].

I л лробы выпаривают досуха па водяной бане, остаток обрабатывают 5 мл Н20, перемешивают с 20 мл H2S04 (3: 1), прибавляют насыщенный раствор Ag2S04 до полного осаждения AgCl и фильтруют. Фильтрат перегоняют , при 100'С.

Дистиллят нейтрализуют раствором NaOH по фенолфталеину и выпаривают досуха в тигле со стеклянным порошком. Остаток смешивают с небольшим количеством Ag2S04 и 10 каплями 90%-иой H2S04; тигель накрывают гтеклом с в-исяппй каплей воды.

2ГВ присутствии >0.05 мг р

?круг кайли образуется белое кольцо. При прибавлении капли 0.5°с-ного раствора Са(СН^СОО)2 и высушивании выделяются крнста тлы BaSiFe. легко различимые пол микроскопом. При содержании <0.05 мг F каплю зыиарпзают досуха: при этом появляется пятно.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА Весовые методы

В настоящее время весовые методы могут рассматриваться лишь как контрольные [10, 12, 563]. В основном применяется метод Старка [788], фигурирующий в ряде работ [432, 863].

Определение в виде CaF2

Метод предложен Берцелиусом и Розе [324, 716] и основан на осаждении ионов фтора хлоридом кальция в нейтральной или щелочной среде (либо в присутствии карбоната):

2 NaF + СаС12 -» 2 NaCI 4- CaF.>.

Осадок после промывания и слабого прокаливания взвешивают в виде CaF2 или после обработки серной кислотой—в виде CaS04.

При осаждении из карбонатной среды осадок состоит из СаС03 и CaF2; поэтому для отделения карбоната его растворяют в разбавленной уксусной кислоте (карбонат растворяется, фторид— в осадке).

Фторид кальция — белый гелеподобный осадок, склонный к образованию коллоидных растворов; ПР = 3,4,10_И (18° С).

При комнатной температуре в 1 л воды растворяется 16 мг CaF5

Растворимость CaF2 в воде увеличивается в присутствии А1, Fe(III), Be, Si, Zr и В, а также СН3СООН (табл. 14).

Таб.ница 14

СН.СООН, .V Температура, 'С

to 60 80 | 100

0,5 15,3 17,8 20,6 22,9

о 17,5 20.3 23.7 26.4

~ 19,2 22,9 26,7 30.0

26

При- 400" С гидрогель CaF2 теряет воду, а при дальнейшем прокаливании его вес не меняется до 950е С. При красном калении каждые 100 мг CaF2 теряют около 2 мг веса в течение 2 час.

Осадок CaF2 плохо фильтруется из-за его коллоидной структуры и легкой пепгнзащш. Поэтому осаждение проводят с легко фильтрующимися соосаднтелямп пли приводят осадок к флоку-ляции с противоположно заряженным коллоидом. Однако чаще применяют методы совместного осуждения.

Тананаев [226] предлагает упаривать раствор с осадком CaF2 досуха и после этого его вновь смешивать с водой и фильтровать. Для эгого 20 мл горячен воды подкисляют уксусной кислотой, добавляют 5 мл концентрированного аммиака и кипятят 1—2 мин. Выделенный таким образом осадок CaF2 — очень плотный, быстро фильтруется п легко промывается. Далее его прокаливают и взвешивают.

Чтобы учесть возможность образования СаО в тигле, к осадку добавляют воду, нагревают до кипения и полученный р

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
трудовые споры об отмене дисциплинарного взыскания
медцентры где получить справку на оружие 046-1 в вао
концерт киркорова состоится
купить моноколесо airwheel

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)