химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

и серы

Двуокись серы обычно определяют „одометрическим метоД0МВ парафированную «рническук>пк°-^'/ЖТрТствдрда взвешивают

Г^те1: -^"^ М0ВЬ' ЭТОЫ

SO,

двуокись серы реагирует с иодом: j24-2H20 = H2S04 + 2HJ.

Избыток иода огтитровывают 0,1 N раствором Na2S203 в присутствии крахмала.

Определение двуокиси серы может быть также выполнено газометрическим методом, если пробу HF отбирают в парообразном состоянии. Для этого используют реакцию с иодсм в бикарбонат-ной среде:

NaHC03 + HF ->? NaF + С02 + Н20; Js + S02 + 2 НгО -» H2S04 + 2 HI; H,S04 f 2 Ш + 4 NaHCOa ->. 4 CQ, 4- Na2S04 4- 2 NaJ -f 4 H20. Измеряют объем образующегося C02 и вычисляют содержание S02 в газообразном фтористом водороде. Прибор для определения S02 приведен на рис. 43.

В сухой .парафинированный изнутри стеклянный поглотитель наливают 100 мл насыщенного раствора NaH3. 1—5 мл 0,01 .V раствора 5г л 3—о мл раствора крахмала. 'После проверки герметичности прибора при работающей мешалке пропускают фтористый водород через .поглотитель со скоростью 100— 150 мл/мин до полного обесцвечивания раствора. Объем выделившегося С02 определяют по количеству вытесненной из аспиратора воды. Для расчета объемы газов приводятся к нормальным условиям.

Метод поз'воляет определять 0,01% S02 во фтористом водороде, относи, тельная ошибка определения составляет 5—7%. Каждое определение зан*, мает 15 мин [189].

* Фторид натрия, который добавляют для предотвращения гидролиза солей железа и алюминия, не должен содержать солей кремнефтористоводород-у.ой кислоты и дптжен иметь нейтральную реакцию.

154

Определение сероводорода

Сероводород осаждают в виде сульфида кадмия. Осадок отфильтровывают и растворяют в соляной кислоте [661]. К раствору прибавляют небольшой объем стандартного раствора KJ03 и KJ; избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

Метод пригоден для определения до 0,05% H2S.

Определение тетрафторида кремния

При определении SiF4 образец безводного фтористого водорода, разбавленного ледяной СН3СООН, упаривают в присутствии NaCl и глицерина до малого объема на'водяной бане. Остаток разбавляют водой и определяют кремний колориметрически по величине поглощения кремний-молибдата.

Определялось 0,005—0,04% SiF4 [661].

Определение воды

При определении воды в жидком фтористом водороде значительные трудности представляет отбор средней пробы из-за высокой гигроскопичности и агрессивности его.

Воду в жидком фтористом водороде определяют с реактивом Фишера [88, 433].

156

Вода связывается по реакции

J2 + S02 + 2 Н20 — 2 HJ + H2SCv

В качестве растворителя иода и сернистого ангидрида используют смесь безводного метанола и пиридина. Образующийся фтористый водород связывается циклогексаном, а серная кислота нейтрализуется пиридином [191, 381].

Николаев и Аленчикова [159] предлагают определять воду вс фтористом водороде следующим образом.

Фтористый водород фиксируют бифторидом калия. При этом образуются кислые соли. Соотношение бифгорида и анализируемого фтористого водорода составляет 8:1.

Фиксированную пробу помещают в метиловый спнрт и смешивают с избытком реактива Фишера.

Для приготовления реактива Фишера 84,8 г иода, очищенного возгонкой, помещают в хорошо высушенную склянку с притертой пробкой и приливают 270 мл пиридина. Взбалтывают до полного растворения иода, после чего прибавляют ~6О0 мл метилового спирта. Раствор охлаждают до 2—5° С и добавляют 45 мл жидкого сернистого ангидрида.

Приготовленный раствор разбавляют метиловым спиртом (1:2). Титр реактива Фишера устанавливают по метиловому спирту с определенным количеством воды (титр неразбавленного раствора составляет 10—12 мкг Н20/ 1мл; титр разбавленного раствора — 0,8—1 мг НгО/жл).

Применяется как прямое титрование, так и обратное, в последнем случае используют титрованный раствор спирта с эквивалентным содержанием воды (по отношению к реактиву Фишера). Эквивалентная точка фиксируется виРис 44. Установка для определения воды в жидком фтористом водороде по Фишеру (а —схема заполнения ячейки; 6 — схема для определения воды)

/ — баллон с HF; 2 — контейнер; 3 — титровальная ячейка; 4 — сухой элемент; 5 — реостат; 6 — миллиамперметр; 7—9 — подвсды стандартного раствора, реактива Фишера и безводного метанола

157

зуально (индикатором служит с:^есь цианинфиолетового и метиленового синего в метиловом спирте: в эквивалентно!! точке окраска раствора переходит от зеленой к темно-бурой) или с помощью миллиамперметра (рис. 44).

Ошибка определения составляла ±5% при содержании воды до 1 °Ь.Методика может быть применена для анализа бифторида и электролита Е электролизера*.

При определении воды в жидком фтористом водороде Отто и сотрудники [663] предложили дозирующее устройство. Вся аппаратура промывается фтористым водородом, а отобранный для анализа образец имеет тот же состав, что и HF в резервуаре.

Известен метод определения воды в HF, основанный на измерении электропроводности [823, 824], пригодный для определения от 0 до 0,4

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столы обеденные раздвижные стеклянные
защитная лента для гироскутера
светодиодные световые вывески цена
забор из рабицы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)