химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

ованной водой, раствор насыщают хлоридом калия и титруют 0,5 .V раствором щелочи в присутствии метилового красного до появления желтой окраски. Затем этот же раствор титруют далее при нагревании в присутствии фенолфталеина.

Содержание определяемых компонентов рассчитывают по формулам:

°0 H2S04 =

За-(Ь-с)

Т ? 0,49 • 100;

Глава IX

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА, ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА Я ПРИМЕСЕЙ ВО ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЕ И ЖИДКОМ ФТОРИСТОМ ВОДОРОДЕ

АНАЛИЗ БЕЗВОДНОЙ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ

кислоты

Химическая промышленность выпускает несколько сортов фтористоводородной кислоты, отвечающих различной концентра-ц и и чистоте [38, 76, 199].

Технические требования, предъявляемые к фтористоводород-н ;й кислоте, приведены в приложении 8.

Определение фтористого водорода

Во взвешенный с точностью до 0,0002 г платиновый тигель с крышкой, содержащий 8—10 мл воды, .помещают ~1,5 мл исследуемого фтористого водорода и взвешивают с той же точностью. Раствор количественно переносят в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, содержащий 100 мл воды, прибавляют 3—5 капель 0,1%-ного спиртового раствора фенолового красного и быстро гитр-уют I N раствором NaOH до стабильной малиново-красной окраски

Содержание фтористоводородно*": кислоты вычисляют ло формуле:

V ? 0,0200 -100

%HF:

где V—объем 1 N раствора NaOH. израсходованного на титрование, мл; g — вес пробы, г; 0,0200—количество фтористоводородной кислоты, соответствующее 1 мл 1 М раствора NaOH. г.

Определение серной кислоты

Для анализа смеси серной и кремнефтористоводородной кислот применяют метод тройного титрования, предложенный Тана-наевым [233].

10 мл раствора силиката натрия (соответствует 0,2 г Si02) в конической колбе нейтрализуют несколькими каплями 10%-ной НС1 в присутствии метилового оранжевого. допуская некоторой избыток, который R свою очередь

150

% HISIF6

с - Т ? 0,036 ? 100

е

Ь — 0,5с — d

% HF = ' ? Т ? 0,02 ? 100,

где а — объем 0,5 N раствора NaOH, израсходованного на титрование раствора силиката натрия, мл; b — то же, но для титрования фтористоводородной кислоты в присутствии метилового .красного: с — объем 0,5 jV раствора NaOH. израсходованного на вторичное титрование .фтористоводородной кислоты в .присутствии фенолфталеина, мл; g— вес пробы силиката натрия, г; Т — титр, 0,5 N раствора NaOH; d — найденное количество фтора, %. Точность метода не ниже ±1%.

По Киселевой [100] серную кислоту определяют с хлоридом бария. Пробу фиксируют охлаждением льдом, и фтористый водород переводят в борфторводородную кислоту с борной кислотой.

Аликвотную часть исследуемого раствора (количество H2S04 не должно превышать 50 мг) нейтрализуют аммиаком, подкисляют смесью 5 мл НС1 и 5 г NH,C1 и прибавляют 1,5 г ВаС12. Раствор кипятят 4—6 мин и нейтрализуют аммиакам до перехода оранжевой окраски в желтую. Реакционную смесь переносят в мерную колбу, встряхивают и фильтруют через сухой фильтр. Отбирают для титрования 25—tlOO мл фильтр.ата, добавляют 2 г KJ и 5 мл НС1. Спустя 10 мин раствор титруют 0,1 jV раствором Na2S203. Титрование заканчивают в присутствии крахмала.

Содержание H2SO4 рассчитывают .по формуле

V ? Т ? 100

% H2S04 = ,

g ? п

где V — объем раствора Na2S203, израсходованного на титрован.ис, мл; Т — титр раствора Na2S203 (для 0.1 N раствора Na2S203 титр равен 0,003207); и — степень разбавления.

Определение фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот

Эти кислоты определяют также титрованием щелочью в присутствии метилового красного либо колориметрическим методом после кипячения пробы с СаОг.

В качестве возможной примеси во фтористоводородной кислоте могут быть фториды щелочных металлов, которые в известной степени в ней растворимы. На рис. 41 приведена кривая

151

растворимости фторида калия и его кислых фторидов. Чаще всего такими примесями являются би- и трифторид калия, использующиеся в качестве электролита при электролитическом получении фтора. Фтористый водород, связанный с KF в KHF2, легко нейтрализуется щелочью, что и используется для контроля «высокотемпературной» (~245°С) фторной ванны. То же относится и к электролиту «среднетемпературной» ванны, работающей на трифториде калия KH2F3 (т. пл. ~100°С).

Система KF — HF исследована Кеди [348], который определил точные температуры ликвидусов для кислых фторидов.

При нормальном ходе фторной ванны производственный контроль сводится к определению кислотности электролита по фтористоводородной кислоте.

Пробу электролита отбирают металлическим прутом, на поверхности которого кристаллизуется электролит в виде чешуек. Последние пинцетом перекосят в тефлояовый бюкс, закрывают крышкой и взвешивают (0,1 г). Навески растворяют в 100 мл «оды и титруют раствором щелочи.

Содержание фтористого водорода в электролите вычисляют по формуле:

o/0HF= V-r-10° , 8

где V — объем 0,1 N раствора Na2Sa03, израсходованного на титрование, мл; Т — титр раствора Na2S203 по фтористому водороду (0,0020); g — вес пробы, г.

Определение органических примесей

Реакция с перман

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
онлайны курсы для менеджеров по туризму
цены на билеты патриарший хор в ккз
шашечки световые на такси
аренда машин в москве свадьба

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)