химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

репада давления в манометре.

Таким образом, если во время .измерений поддерживалась .постоянная температура и не изменилось барометрическое давление, легко определить искомый объем фтора в пробе.

Точность .метода составляет ±0,3%.

* Minnesota Mining and Manufacturing Co., St. Paul, 6, Minn.

10

147

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В СМЕСЯХ С АЗОТОМ

Для контроля процессов фторирования предложен метод непрерывного определения фтора в смесях с азотом. Для этой цели используют чувствительный автоматический анализатор, основанный на принципе фотоколориметрирования [845].

Газовую пробу пропускают через нагретый хлорид натрия, из которого фтор количественно вытесняет хлор. Концентрацию последнего определяют в проточной кювете по поглощению при Х = 360 нм. Анализатор с кюветой / = = 10 мм, который был градуирован с помощью стандартных смесей фтора с азотом, .позволял .производить измерения в области от 0,05 до 15 мол.% F при давлении 500 мм рт. ст.

При концентрациях 0,8 .мол.% F анализатор работал со стандартным отклонением ±1,5%, при более низких концентрациях ~0,04%. Начальное запаздывание составляло ~6 сек, полная чувствительность достигалась через минуту.

Аппаратура может быть использована для определения фтора в присутствии фтористого водорода и других газов, которые не поглощают излучение вблизи i=360 нм я не вытесняют хлор из хлорида натрия. Элементарный фтор слабо поглощает в ультрафиолетовой и видимой областях спектра с максиму-мои А,=28б нм.

Анализатор состоит из обогреваемого реактора с хлоридом натрия, про-тотного спектрофотометра, маиостата, регулятора тока газл, вакуумного насоса и регистрирующего устройства. Реактор представляет собой никелевую трубку длиной ~200 мм и диаметром 25 мм, заполненную —100 г кристаллического NaCl (чда); концы трубок закрываются никелевыми фильтрами. Трубка отапливается вертикальной печью сопротивления; направление тока газа оиизу вверх.

Температура в реакционной трубке может изменяться от 250 до 320° С без нарушений процесса. При более низких температурах возникает опасность сорбции хлора хлоридом катрия.

Загрузки весом 100 г теоретически должно хватить примерно на 300 нас работы при содержании ~1% F и скорости потока газ.а 100 мл/мин. Рекомендуется, однако, менять загрузку через 150—.200 час.

Для измерения .поглощения иопользарали колориметр Бекмана (модель 3700 С). Авторы [845] применяли спектральные фильтры, пригодные для работы с хлором с максимальной проницаемостью прн >,=360 нм. Стеклянная кювета колориметра была заменена никелевой с окошками из «флуоретена» (толщина 1,6 мм), который устойчив к действию фтора. Для компенсации поглощения «флуоретен» той же толщины был помещен и во вторую кювету колориметра. Прн установлении нулевого положения через кювету пропускали сухой воздух. Вода, охлаждающая .источник света — вольфрамовую лампу,— использовалась также для охлаждения газа перед кюветой. Авторы заменили фирменный гальванометр более чувствительным регистрирующим гальванометром с диапазонами I—40 мв, что соответствует содержанию фтора 1—15% при давлении 500 мм рт. ст. и температуре 25° С в кювете / = 10 мм.

Для непрерывного Контроля и поддержания требуемого давления применяют дифференциальный прибор — мультипликатор «Тау1ог», модель 206-RD с диапазоном 0—'10 мм рт. ст. Прибор управляет вентилем *, регулирующим давление на впускной части аппаратуры. Скорость потока .газа не влияет на точность анализатора, но может оказать влияние на продолжительность мертвого времени прибора и скорость отработан хлорида натрия. Поэтому скорость потока газа ограничивали в соответствии с требуемой скоростью реакции прибора. ДЛЯ этой цели служит спираль из никелевой трубки длиной 6100 мм и внутренним диаметром 0,75 мм; диаметр опирали 50 мм. Трубка пропускает

100 мл воздуха в минуту прн давлении на входе 500 мм рт. ст., давление на ?выходе равно нулю.

Анализатор градуируют с помощью стандартных смесей фтора н азота

которыми наполняют никелевые цилиндры емкостью 2 л; давление в цитанапе'

составляло 2 атм. F

Метод непрерывного определения низких концентраций фтора в смесях с азотом основан на титровании фтора сернистым ангидридом с образованием фтористого сульфурила [665, 845]. Изучена возможность применения инфракрасной спектрометрии для определения фтористого сульфурила, количество которого пропорционально искомой концентрации фтора [665]. Для измерений был использован прибор недисперсионного типа; контролировались сильные полосы поглощения сульфурила в близкой инфоа-краснои области при Х=6,65 нм. Из примесей, которые могут присутствовать в газовой смеси,—HF, UF6, N2, 02 и S03—только последний может мешать определению.

148

* Hoke, Inc. Part 1148.

нейтрализуют 0,5 .V раствором щелочи. Вносят 1.2—2 г анализируемой кислоты и титруют на холоду 0,5 .V раствором щелочи. При этом оттнгровываюгея HF (7з от общего содержания). H2SO< и H2SiF6.

0.5—0.6 г фтористоводородной кислоты переносят в серебряную чашку, разбавляют примерно до 100 мл прокипяченной дистиллир

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аксессуары для автомобиля купить
щипчики маникюрные
умывальники для дачи с подогревом с тумбой
продам европоддоны

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)