химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

реакции фтора с бромом в жидкой фазе

3 F2 -f Br2 -> 2 BrF3

и колориметрировании. Растворителем брома служит очищенный трифторид [753].

При косвенном колориметрическом методе анализа разбавленного газообразного фтора последний взаимодействует с бромидом натрия при нагревании:

2 NaBr + F2 -» 2 NaF + Br2.

Выделившийся бром определяют с помощью фотоэлектро-колориметра [640, 661].

Наиболее часто для определения фтора используют конверсию его в хлор [204, 772, 822].

Один из таких методов—фотоколориметрический — пригоден для определения 0,001—0,002 мг F [692]. Индикатором служит раствор кислого ализаринсульфоната натрия (0,17 г/100 мл) и нитрата циркония (0,87 г/100 мл) . Чувствительность метода 0,0006 мг F на одно деление шкалы гальванометра.

На основе метода Перегуд и Бойкиной [171] разработан экспрессный колориметрический метод определения фтора [824, 843].

Через промывалку с кислым раствором метилового красного пропускают воздух со скоростью 5 л/мин. При этом фиксируют время, необходимое для обесцвечивания данного объема раствора. Концентрацию фтора определяют по «рафику зависимости времени от концентрации фтора. Аппаратура для анализа приведена на рис. 39; основной частью ее служит «скоростная» промывалка, описанная Гегом [444].

При проведении измерений в промывалку 2 вносят 10 мл стандартного раствора метилового красного . К трубке 5 при открытом вентиле 4 присоединяют аппаратуру к откачивающему устройству.

Рис. 39. АЛЛЕ ротаметр (0—20

3 — поплавок; 4 — вентиль; 5 — выводная трубка вакуумной системе

Для построения калибровочного графика к 50 мл 1%-ного подкисленного раствора KJ приливают 25 мл раствора, содержащего — 0,5— 1 мг Chi мл (раствор А) . Выделяющийся иод оттитро-вывают 0,1 jV раствором ЫагЙгОэ с крахмалом в качестве индикатора и рассчитывают концентрацию указанного выще раствора, содержащего хлор.

Из полученного раствора отбирают 5 мл и разбавляют до 1 л водой, котор)ю предварительно кипятят в течение 30 мин с 2—3 каплями хлорной воды (~0,5—1 мг CU!MA)—раствор В.

Концентрацию раствора В пересчитывают на эквивалентное содержание фтора:

Z ? 38

где Z — содержание хлора (в мг) в 1 мл раствора.

В пять мерных колб емкостью 25 мл, содержащих по 10 мл раствора метилового красного, приливают из микробюретки соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл раствора В, а затем доводят объем водой до метки.

Строят график зависимости поглощения этих растворов от количества фтора (в мг) и определяют фтор {в мг).

мг F2

Поглощение измеряют на спектрофотометре по сравнению с водой при Х = 520 им. Содержание фтора рассчитывают по формуле

? - 100,

УТЕ

где у — количество фтора, найденное по калибровочной кривой; Т — время (1; 1,5; 2; 3; 5; 10; 15 и 20 мин), нужное для обесцвечивания метилового красного в промывалке; Е— эффективность про-мывалки.

Для контроля состава газовых смесей при производстве фторокисных соединений Комер [379] разработал метод определения фтора в присутствии кислорода. Измерительная аппаратура (рис. 40) по/— мешалка; 2— манометр; 3— соединительная трубка; 4, 6 и "— краны; 5 а 8 — трубки

зволяет работать при давлениях, близких к атмосферному. Таким образом, отпадает необходимость использования вакуумных кранов.

Аппаратуру заполняют анализируемым газом и вносят в нее ртуть, которая реагирует со фтором. Соответствующее понижение давления в аппаратуре компенсируется прибавлением полимеризовэнного масла Kel-F . Суммарный объем масла и ртути равен объему фтора .в .пробе.

Аппаратуру-помещают в водяной термостат, под которым находится электромагнитная мещалка 1. Манометр 2 наполняют маслом Kel-F или концентрированной H2S04. Аппаратуру при помощи трубки 3 соединяют с вакуумным насосом, который снабжен манометром, калиброванным по ртути.

/После откачивания аппаратуры до остаточного давления не выше 1 мм рт. ст. закрывают кран 4, а затем через трубку 5 впускают смесь фтора и (кислорода. Конечное давление газовой смеси в аппаратуре должно примерно на 20 мм рт. ст. превышать атмосферьое. Перекрывают кран 6 и, спустя 10 мин, необходимых для установления температуры, с помощью крана 7 уравнивают давление с атмосферным. Затем в аппаратуру весьма медленно при открытом кране 7 вводят через трубку 8 .избыток ртути (чда). Реакция ртути со фтором считается законченной, когда ее свежая поверхность (открываемая мещалкой) остается блестящей.

?Вторичное уравнивание давления в аппаратуре с атмосферным достигается лутем введения масла Kel-F через трубку 8, заполненную маслом до метки в верхней части резервуара. Количество масла, введенное в аппаратуру, определяют по расходу в бюретке, из которой дополняют резервуар. Объем м-асла в аппаратуре примерно равен объему фтора в газе за вычетом объема использованной ртути.

Следующая операция состоит /в том, что реакционный объем краном 4 соединяют с манометром (каждое деление манометра соответствует 1 мм масла). Разность между объемами .поглощенного фтора и масла, введенного в аппаратуру (плюс ртуть), определяется из пе

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рюкзак для монколеса купить в самаре
мягкие игровые комплексы в тольятти купить
детские мафы с размерами
бизнес поселки новая рига 70 км

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)