химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

(г).

Медь, никель и тефлон устойчивы к тр.тфторпду хлора.

Многие органические вещества бурно реагируют с трифторидом хлора. Действием трифторида хлора на бензол и толуол получают хлорфторпродукты присоединения и замещения. Непредельные углеводороды с трифторидом хлора образуют в основном продукты присоединения.

Реакции изотопного обмена с участием летучих фторидов приведены в табл. 13.

Л1.т.-раТемпература "С

Примечание

Таблица 13 Изотопный обмен с участием летучих фторидов

1*41 : ^ См?н г, pacnjo;Jc

11297] [433| [851]

CF4 QF„ QF,„ (C,Fs)20

2Г>() ' Глообрано.- нтвердая со^тоя-I пня; при обмене обнаружено I во флеппше акт. Bi ости от Сч I к Li

До ."(U 23

[451] [293] |754]

M*F—SiF4 H*F-SiF„

M'F-SiF,

UF„

Li*p, K*F

Ca*Fj, AgF

ZnF4 J

Li*F—C1F, Na'F—ClF3

I CaF.,. J NiF,. C1*F„-BF3 CFF,-BrF3

[7.14|

[712| [712]

[712] [712] [71;'|

Cl*F3

CrF, A IF,

Реагенты обмена

Глава II

ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

При анализе фторсодержащих материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются «фиксаторы» — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озоленшг пробы в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании извести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 7831, либо нитрат алюминия [389, 390, 454]. Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865].

Наиболее универсальным приемом вскрытия служит сплавление образца с содой, поташом или едкими щелочами. В качестве добавки при сплавлении часто применяют кремнекислогу [371, 373,383 404,440 490,501,561,662, 697, 698,742, 781,794.838, 840, 855, 8571.

При щелочном сплавлении с кремнекислотой труднорастворимые фториды переходят в относительно лучше растворимый крем-нефторид натрия. В этом случае предотвращается возможность потери фтора в виде фтористого водорода. Плав выщелачивают, нерастворимый осадок отфильтровывают и промывают. После нейтрализации фильтрата и отделения выпавшей кремнекислоты выделяют оставшуюся в растворе крем некислоту аммиачным раствором карбоната цинка [182, 248, 182, 536, 547, 549, 578, 648, 660, 667, 720, 801, 813, 819] или карбоната аммония [92, 286, 301,

23

327, 361. 403. 480, 484]. Если для определения фтора используют обратное_титрование хлора после осаждения фторидхлорнда свинца [782], то выделение кремнекислоты из раствора не обязательно.

Вскрытие кислотами связано с дистилляцией фтора в виде тет-рафторида кремния или фтористого водорода. Такая дистилляция одновременно служит для отделения фтора от сопутствующих элементов.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ИОНА ФТОРА

Большинство методов открытия фтора основано на травлении стекла. Принцип таких методов заключается в разрушении силикатной основы стекла фтористым водородом с образованием летучего SiF4 по реакции

SiOj +4 HF -> SiF4 + 2 НгО.

Вудман и Талбот [867] осаждают фтор-ион ацетатом бария в присутствии сульфата калия. Полученный осадок обрабатывают серкой кислотой в платиновом тигле, и выделяющийся при этом фтористый водород действует на поверхность стекла. Таким образом удается открыть 2—3 мг F. В случае меньших количеств фтора, когда следы травления стекла не обнаруживаются, анализируемый образец нагревают в пробирке с 90—92%-ной HjSQ4. При наличии фтора не наблюдается смачивание стенок пробирки, что хорошо видно при переводе пробирки из вертикального положе ния в наклонное [427].

Кертман [99] для открытия фтора использовал травление стекла: для этого исследуемое вещество, содержащее не менее 0,05% F, помещают в платиновый тигель, смачивают пробу серной кислотой и накрывают тигель часовым стеклом, покрыты»* парафином, в слое которого сделаны тонкие прорези в форме каких-либо знаков.

При нагревании тигля выделяется фтористый водород, разъедающий стекло в прорезях парафина. Бораты и хлораты понижают чувствительность реакции.

Браунинг [339] и Турмеи [820] поступают следующим образом: платиновую чашку, содержащую смесь исследуемой пробы, кремнекислоты и серной кислоты, накрывают свинцовой крышкой с отверстием, закрытым влажной черной бумагой. При нагревании чашки в присутствии фтора на бумаге появляется белое пятно. Чувствительность 1 мг CaF2 и 5 мг Na3AIF6.

Оливье [656] открывал фтор в рудах путем поглощения SiF4 каплей воды, помещенной на стекле, покрывающем тигель с образцом и серной кислотой. В месте нахождения капли заметно разъедание стекла. Обнаруживаемый минимум 0,001 мг F. Керт24 УЧН [9'}] дополнил эт

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вытягивание вмятин г соликамск
афиша кинотеатра мега гринн курск на 4 ноября
полировка авто в щелково
аренда проектора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)