![]() |
|
|
Аналитическая химия фторасти и в тех же количествах индикатор, соляную кислоту и медленно титруют раствором Th(N03), до уравнивания окрасок с раствором контрольной пробирки, содержащей 0,75 мл раствора Th(N03)4. Содержание фтора в пробе определяют по калибровочной кривой, полученной на основании титрования известных количеств фтора. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В МОЧЕ [289, 469, 539, 739] Титриметрическое определение Для определения фтора используют 50—100 мл мочи, меньшие количества берут у животных (1 мл). К моче добавляют известковое молоко, содержащее 250 мг СаО. Упаривают мочу на водяной бане и остаток сжигают в муфеле. Для облегчения процесса озоления золу периодически увлажняют, подсушивают и .снова ожигают. Золу растирают в порошок, фтор выделяют дистилляцией и определяют его содержание в дистилляте титриметрическим методом с сульфатом серебра [61]. В спинномозговой жидкости и в слюне фтор определяют аналогично. Отделение фтора на анионите [205] При выделении фтора из мочи методом ионообменной хроматографии используют стеклянные колонки с анионитом АВ-17. Подготовка анионита. Анионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 48 час. Воду сливают и смолу заливают HCI (1 : 1) на 12 час. Влажную смолу переносят в колонку, на дно которой помещают слой стеклянной ваты высотой 2 см; высота столба смолы в колонке составляет 10—12 см. На колонке анионит еще несколько раз промывают HCI (1 : 1) до отрицательной реакции на железо (по раствору желтой кровяной соли). По этому смолу промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Для перевода в гидроксильную форму анионит обрабатывают 30 мл 2%-ного раствора NaOH и отмывают дистиллированной 141 водой до отрицательной реакции на С1~-ион (по AgN03), а затем водой до отсутствия свободной щелочи (по фенолфталеину). Для регенерации смолы после работы пропускают 30 мл HCl (1 : 1) н 30 мл 2%-ного раствора ХаОН, после чего смолу отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (по метиловому оранжевому) от О--иона (по AgN03) и ог свободной щелочи (по фенолфталеину). Отделение фтора. 1 мл отфильтрованной пробы мочи разбавляют дистиллированной водой (1 : 10) и пропускают через колонку. Затем пропускают 30 мл воды (для полноты контакта мочи со смолой). Для элюирования фторлиона через смолу пропускают трижды по 30 мл 0,1 М раствора CH3COONa (каждую фракцию собирают отдельно в стаканы или конические колбы емкостью 100 мл). Затем через смолу пропускают 25—30 мл 0,3 М CH3COONa (для удаления со смолы фосфат-иона, занесенного с пробой мочи). Определение фтора. В каждой фракции, полученной после пропускания 0,1 Л! раствора CH3COONa, фтор определяют торий-ализариновым методом. При т.итровании (рН 2,3) расход щгграта гория пропорционален концентрации фторида в титруемой пробе. Результаты титрования всех трех фракций суммируют и рассчитывают содержание фтора (мг/л). Для определения фтора в каждую фракцию добавляют по 1 мл 0,1%-ного раствора ализарина S , перемешивают и нейтрализуют 0,1 N НО до апельси-новочжелтого цвета. Затем объем каждой фракции доводят дистиллированной водой до 50 мл и оставляют на 30—60 мин до получения лммонно-желтого цвета. Добавляют по 2,5 мл 0,1 jV HCl, перемешивают ,и каждую фракцию титруют раствором нитрата тория (добавляют по каплям при постоянном перемешивании), сравнивая при этом окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора. Титрование заканчивается, когда окраска титруемого раствора уравнивается с окраской лервого «ли второго .контрольных растворов. -Истинный расход тория (х) при этом будет: x = V1-Vt, где Vi — общий расход раствора тория^ял; V2— объем раствора тория, внесенного в контрольную пробу, взятую для сравнения при титровании, мл. Содержание фтора (в мг/л) в пробе рассчитывают по формуле (Vi — Уг)Т ? 1000 *~ V где V,—V2 — истинный расход тория, мл; Т — титр раствора Th(N03)j, мг; V — объем дробь!, взятой для анализа, мл. ?Приготовление контрольных л ,р о б. Параллельно с подготовкой анализируемых .проб к титрованию готовят контрольные растворы. В две одинаковые конические колбы из бесцветного .стекла наливают по 50 мл воды, добавляют по 1 мл 0,1%-ното раствора ализарина S и .перемешивают. Добавляют по 0,5 мл 0,1 iV HCl (изменение малиновой окраски в лимонно-желтую), после этого в каждую колбу добавляют еще .по 2,5 мл 0,-1 N НО. Затем в первую колбу приливают по каплям и при непрерывном помешивании 0,8 млг а во вторую — 0,9 мл раствора нитрата тория. При этом в контрольных колбах образуется ализариновый лак в количестве, пропорциональном прибавленному нитрату тория. Приготовленные таким образом контрольные пробы спустя 10—15 мин готовы к работе. Установка титра раствора нитрата тория (по фториду натрия). 1В пять одинаковых .конических колб емкостью 100 мл наливают последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора NaF, содержащего 0,02 мг F/мл. Затем растворы разбавляют водой до 50 .МЛ. После этого в каждую колбу приливают 1 мл 0,1%-ного раствора ализарина S, а затем ост |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 |
Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|