химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

т одновременно.

Для анализа из кварцевого поглотителя Петри в колориметрическую пробирку вносят 2,5 мл исследуемого раствора. В другие 10 колориметрических пробирок последовательно вносят, .начиная со второй, от 1 до 10 мкг стандарт-ного раствора , содержащего 10 мкг Мо/лл; в другие колориметрические пробирки, начиная с 11, вносят 15; 20; 30; 40; 50 и 75 мкг стандартного раствора, содержащего 100 мкг Мо/жл.

Объем растворов во всех пробирках шкалы и проб доводят до 2,6 мл 10% -ным раствором NaOH.

В первую колориметрическую (нулевую) пробирку вносят только 2,5 мл щелочи. После этого в каждую пробирку шкалы и пробы наливают по 2 мл свежеприготовленной смеси 10%-ной аскорбиновой кислоты с концентрированной HCl (1 : 1) и 1 мл 10%-ного раствора NH4CNS. При этом получается серия окрашенных растворов (от слабо-желтого до коричнево-красного).

и о о TiOS04 .или 40 мг ТЮ2 растворяют при нагревании в 20 мл конц.

H2S04. После охлаждения растворы осторожно разбавляют водой до 100 мл. К раствору при охлаждении добавляют 150 мл 25%-наго NH.OH, Осадок отфильтровывают, промывают водой и растворяют в 4 мл 15%-ной H2S04 Раствор разбавляют водой до 100 мл

138

Сравнение проб со шкалой проводится через 10—15 мин. Шкала устойчива в течение 2 суток.

Содержание трифторида хлора (в мг/л) рассчитывают по формуле

Л ? \\ ? 1,8

Л = У, ? \ о ? 1000

гле .4—количество мотибдена, найденное в определяемом объеме, мкг; \\ — объем всей пробы, м.1: Г?— объем аликвотной 1гасти исследуемого раствора, взятого для акатиза. .и.г: 1'0 — объем воздуха, прошедшего через поглотительные пробы, приведенный к нормальным условиям: 1,8 — коэффициент пересчета молибдена на трифторид хлора.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

Содержание фтора в этих объектах колеблется в пределах от десятых долей миллиграмма на килограмм образца. Для исследования берут 50—200 Г свежего вещеста или 10—30 Г сухого; среднюю пробу отбирают из 0,5—1 КГ продукта [111, 143, 256, 365, 372, 597].

Подготовка пробы перед озолепием. Свежий продукт растирают с измельченным стеклом в ступке, помещают в фарфоровую чашку и заливают известковым молоком, содержащим 1 г СаО (анализируемый объект должен быть полностью покрыт известковым молоком). Настаивают в течение суток, затем высушивают ,в течение нескольких суток сначала на водяной бане, потом в сушильном шкафу при 80°С, постепенно повышая температуру до 170^180° С. _

Взвешенный объект нарезают мелкими ломтиками, высушивают в сушильном шкафу сначала при 40°, затем при 90—100°С, взвешивают, растирают в ступке, помещают в стеклянные банки с притертыми пробками и оттуда берут пробы для анализа.

Навеску сухого вещества помещают в платиновую чашку, добавляют во/.у до Ж'идкой консистенции, 10 мл 1 N раствора Са(СН3С00)2, перемешивают я оставляют на несколько часов. Приливают 10%-ный раствор NaOH до слабощелочной реакции по лакмусу и высушивают на водяной бане.

О зол ей ие [268]. Чашку помещают в холодный муфель, на дно котор -го (положены кусочки битого фарфора. Муфель нагревают докрасна при открл. той дверце, при этом сгорает углерод (температура не должна превышать 400—500° С). Озоление происходит за 2—3 часа. "

Золу переносят в перегонную колбу и отделяют фтор. По окончании дистилляции содержание фтора определяют колориметрическим методом.

Определение с торий-ализариновым лаком

К 10 мл дистиллята добавляют 0,2 мл раствора ализарина н по каплим едкий натр до фиолетово-розового окрашивания. Обычно на первую порцию дистиллята расходуется 2—4 капли щелочи, на вторую 2—3 капли, на третью 1—2 капли и на последующие по 1 капле. Добавляют 0,5 мл раствора реагента * и титруют из микробюретки 0,001 N раствором Th(N03)4, сравнивая окраску с окраской контрольных проб в колориметрических пробирках.

* Для приготовления раствора реагента 10 мл 0,01 jV раствора Ти(\Оз)1 смешивают с 37,5 мл 1 N НС1 я разбавляют до 1 л водой.

140

Так как реакция протекает не точно по стехиометрии, отношение между 0,001 N раствором Тп(\'Оз)< и количеством фтора устанавливают экспериментально [268].

'-. Определение с ализариновым красным S

Подготовка контрольных пробирок. В две колориметрические пробирки из бесцветного стекла с плоским дном и такого размера, чтобы слой жидкости был не менее 7 см, наливают по 20 мл бндистнллята и 0.4_ мл 0,1%-ного раствора ализаринового красного. Растворы нейтрализуют 0,05 .V НС1 до желтого окрашивания и добавляют точно по 1 мл этой же кислоты. Затем в первую пробирку наливают при помешивании 0,7 мл, а во вторую — 0,75 мл раствора ТГ1(ЫОз)ч [61].

Проведение анализа. Из 150 мл дистиллята, нейтрализованного 0,1 N раствором NaOH, отбирают 20 мл в третью колориметрическую пробирку.

Если предполагают, что в пробе содержится очень малое количество фтора, то для анализа используют весь дистиллят. Последний упаривают в чашке до объема 15 мл, переносят в колориметрическую пробирку и разбавляют до 20 мл бидистиллятом, которым была промыта чашка. Затем в пробирку добав-лют в той же последовательно

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена металлосайдинга в липецке
гофра выхлопной системы вольво
tokio hotel 2017 москва билеты
автобусы для школьников недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)