химический каталог




Аналитическая химия фтора

Автор Н.С.Николаев, С.Н.Суворова, Е.И.Гурович

менения ее цвета. По объему протянутого воздуха определяют концентрацию фтора (в мг/л воздуха):

Концентрация HF, МГ/Л

0,0030 0,0085

250 125

Концентрация HF, МГ/Л

0,0012 0,0017

0,0020

* Раствор циркон-ализарииового лака готовят смешиванием 1 мл 0,4%-ного раствора нитрата циркония с 1 мл 0,15%-<ного раствора ализаринсульфо-иата натрия. Раствор разбавляют до 10 мл водой, добавляют 2 мл 10%-ной 42S04 и оставляют иа час.

** 25 мг n-диметиламиноазобензоларсоновой кислоты растворяют в 100 мл смеси 9 ч. метилового спирта и 1 ч. НО (уд. в 1,16).

*** 10 мл хлорокиси циркония растворяют в 100 мл 1 М НС1.

13?

Сканави [210] и Панин [169] разработали метод определения фтор-иона в воздухе, основанный на обесцвечивании им раствора титанохромотропового комплекса при образовании H2[TiF5]

[614, 791]. Чувствительность метода 0,001 мг F/мл. Определению лешают восстановители.

Воздух со скоростью 30 л',час протягивают через два последовательно соединенных парафинированных мнкропог.тотительных прибора Полежаева, заполненных 2 мл воды.

Из каждого поглотительного прибора переносят по 1 мл пробы в небольшие колориметрические пробирки. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием от 0 до 0,010 мг HF с интервалом в 0,001 мг (стандартный раствор фторида натрия с содержанием 0,01 мг HF/жл готовят растворением 0,0210 г NaF в 100 мл воды).

Растворы разбавляют до 1 мл водой. Затем ко всем растворам стандартней шкалы и пробы добавляют по 1 мл реагента (к 3 объемам раствора сульфата титана добавляют 3 объема 0,05%-ного раствора хромотроповой кислоты, 5 объемов 0,1 Л' раствора ацетата натрия и 0,01 мл уксусной кислоты]). Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой. °аствор в контрольной пробе окрашен в красно-коричневый цвет, который по пере увеличения количества фтора переходит в желтый.

Суворовой и Рабовским [215] предложен колориметрический метод определения фтор-иона с торий-тороновым реагентом на твердом сорбенте, пропитанном триэтаноламином.

Чувствительность метода 0,0001 мг F/мл. Присутствие хлора, 1 мг H2S04, 0,5 мг Fe(III) и 20 мг аммиака не влияет на определение.

Воздух аспирируют через поглотитель «кипящего» слоя (см. рис. 38) с 2 г сшшкагеля MGK (260—300 мк), пропитанного 3%-ным водным раствором тр.и-этаноламина (1 мл раствора на 1 г силикагеля), со .скоростью 0,5—5 л/мин. Количество протянутого воздуха и скорость определяются возможным содержанием фтора и фтористого водорода в воздухе. Фтор1Ион с силикагеля отмывают водой. Для этого последний из поглотителя переносят в парафинированную пробирку и заливают водой. Через 20 мин отбирают в колориметрическую пробирку 1 мл пробы и готовят стандартную шкалу: в ряд колориметрических пробирок, начиная со второй, вносят стандартный раствор NaF содержащий от 0,0001 до 0,002 мг F, с .интервалом в 0,0001 мг. Объем раствора во всех пробирках шкалы и проб доводят до 1 мл 0,02 N раствором триэтанол-амина, затем добавляют по 1 мл раствора Th(N03)4-4H20 с содержанием 0,024 мг Tii/мл, 0,25 мл 1 N НС1 и 3 капли 0,05%-вог.о водного раствора то-рона; Через 5 мин сравнивают окраску проб со стандартной шкалой. Шкала устойчива в течение месяца.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИФТОРИДА ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

Для определения трифторида хлора используют метод газожидкостной хроматографии [277, 412, 529]. В качестве наполнителей газовых колонок из никеля (длина 2 л и диаметр 6 см) применяют порошкообразный тефлон, пропитанный жидкими полифтормонохлорэтиленовымн маслами. Носителем служит аргон. Колонки из монель-металла (длина 137 см) наполняют политетрафторэтиленом, политрифтормонохлорэтиленом н маслом состава (C2C1F3) „. Носителями могут быть азот, гелий или аргон.

Смесь паров, газов и жидкостей (\"2, C1F, HF, Cl2. C1F3 UF5, Вг2, BrF3. QF,,, CF3, C6ClFn) пропускают через одну из колонок, а затем сорбированные газы и жидкости выдувают носителем (аргоном, гелием или азотом). Время выдувания для каждого компонента различное, таким образом из колонки они выходят отдельно и каждый продукт определяется по плотности на весах Мартина или детектором-катарометром с чувствительными элементами из никеля.

Описан колориметрический метод [216] определения трифторида хлора в воздухе в присутствии элементарного фтора.

Метод основан на образовании летучего гексафторида молибдена, последующем поглощением его раствором щелочи и определением иона молибдена с роданидом аммония: 4 C1F3 + 2 Мо03 = 2 MoF6 + 2 Cl2 + 3 О,; MoF, + 8 NaOH = Na^MoOj + 6 NaF + 4 H20; Moe+ -j- аскорбиновая кислота -1- HCl - Мо4+; Мо4+ + 4 (CNS)" — Mo(CNS)4. Чувствительность метода 0,0001 мг[2,5мл.

5—,[п л воздуха, содержащего трифторид хлора, аопирируется со скоростью 0,5--О,75 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора — кварцевый поглотитель «гусак» с 5—6 г таблеток Мо03 .и с .прокладкой из стружки тефлона слоем 1—>1,5 см (для задержки порошкообразного Мо03) и поглотитель Петри с 5 мл 10%-.ного раствора NaOH.

Приготовление стандартной шкалы и анализ проб проводя

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81

Скачать книгу "Аналитическая химия фтора" (2.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новая рига поселки
иммобилайзер prizrak-530
металлические столбы с лентой
учиться на парикмахера в москве свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)